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9fb5854b68
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@ -239,7 +239,7 @@ diese Effekte von der Biegung, also Wölbung der Folie herrühren.
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Nach dem Auffinden einer geeigneten Ansammlung von Goldinseln und erneuter
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Fokussierung wurden mehrere HRTEM Bilder dieser Ansammlung
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aufgenonmmen. Dabei war deutlich ein Drift durch die Thermische
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aufgenommen. Dabei war deutlich ein Drift durch die thermische
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L\"angen\"anderung des Objekttr\"agers zu erkennen.
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Aus diesen Abbildungen sind in bestimmten Bereichen deutlich
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@ -249,10 +249,10 @@ weitergehend ausgewertet
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(siehe~\ref{fig:gold_hires-detail_1}). In~\ref{fig:gold_hires-detail_2}
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ist gut zu erkennen, dass der Kontrast am Rand der Goldinsel besser
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ist, da dort die Goldschicht d\"unner ist. Der bessere Kontrast
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k\"onnte sich aus weniger fehlstellen und allgemein weniger strarker
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Streuung (absorbtion am Linsenpolschuh) ergeben. Auch erscheinen die
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k\"onnte sich aus weniger Fehlstellen und allgemein weniger starker
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Streuung (Absorption am Linsenpolschuh) ergeben. Auch erscheinen die
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Netzebenen heller als Effekt des Beugungskontrastes heller als der
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Hintegrund. Es sollte also generell vermieden werden, die HRTEM
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Hintergrund. Es sollte also generell vermieden werden, die HRTEM
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Abbildung wie die Abbildung eines Lichtmikroskopes zu interpretieren.
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% TODO: in theorie
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@ -266,12 +266,12 @@ Netzebenen orientiert wurde, integriert. Die entstandenen Profile
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wurden jeweils in Bereichen, in denen der Peakabstand konstant schien
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auf Peaks analysiert (siehe~\ref{fig:gold_hires-profile_1}). Der
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gemittelte Peakabstand ergab dann die Netzebenenabst\"ande
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in~\ref{tab:hrtemnetz}. Die statistische Abweichung ergibts sich aus
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in~\ref{tab:hrtemnetz}. Die statistische Abweichung ergibt sich aus
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der Standardabweichung der Peakabst\"ande (geteilt durch die Wurzel
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der Anzahl der Peaks). Die systematische Abweichung ergibt sich
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gem\"a\ss{} der Fehlerfortpflanzung zu
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\(\Delta d = \frac{\Delta x}{n}\), wobei \(n\) die Anzahl der Peaks
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und \(\Delta x = \SI{0.037}{\nano\meter}\) die ortsaufl\"osung des
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und \(\Delta x = \SI{0.037}{\nano\meter}\) die Ortsaufl\"osung des
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Profils ist.
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\begin{table}[h]
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@ -386,14 +386,14 @@ Profils ist.
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\label{fig:gold_hires-detail_4}
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\end{subfigure}
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}
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\caption[HRTEM Aufnahmen]{HRTEM aufnamen einer Gruppe von Goldinseln
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\caption[HRTEM Aufnahmen]{HRTEM Aufnahmen einer Gruppe von Goldinseln
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mit Detailausschnitt und Intensitätsprofil, integriert aus den
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blauen Rechtecken in den Ausschnitten.}\label{fig:hrtem}
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\end{figure}
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% todo: formel index kub. Gitter
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Da f\"ur die Netzebenenabst\"ande im Kubischen Gitter mit der
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Da f\"ur die Netzebenenabst\"ande im kubischen Gitter mit der
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Gitterkonstante \(a\)
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\begin{equation}
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\label{eq:cubd}
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@ -428,12 +428,12 @@ Netzebenen ermittelt werden.
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\end{table}
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\ref{tab:hrtemnetz} Zeigt die gewonnenen
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Gitterkonstanten. Interssanterweise weist Messung \(2\) den
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Gitterkonstanten. Interessanterweise weist Messung \(2\) den
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gr\"o\ss{}ten Abstand zum Literaturwert auf und hat dennoch nicht die
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gr\"o\ss{}ten Fehlergrenzen. Falls die Profilbildung nich genau
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gr\"o\ss{}ten Fehlergrenzen. Falls die Profilbildung nicht genau
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senkrecht zu den Netzebenen erfolgt, ergeben sich nicht gut
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quantifizierbare Abweichungen. Das ist hier warscheinlich der Fall. In
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allen F\"allen liegt der Litertaturwert jedoch innerhalb der
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quantifizierbare Abweichungen. Das ist hier wahrscheinlich der Fall. In
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allen F\"allen liegt der Literaturwert jedoch innerhalb der
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kombinierten Fehlergrenzen.
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Die zwei dazugeh\"origen Netzebenen (ohne Permutation) sind
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@ -468,7 +468,7 @@ Messwerten.
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\end{equation}
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Der wert in~\eqref{eq:ahrtem} stimmt innerhalb der Abweichungsgrenzen
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mit der Litertatur \"uberein, wobei er leicht oberhalb desselben liegt.
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mit der Literatur \"uberein, wobei er leicht oberhalb desselben liegt.
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\subsection{Elektronenbeugungsbild einer Goldinsel}
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\label{sec:golddiffr}
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@ -476,15 +476,15 @@ mit der Litertatur \"uberein, wobei er leicht oberhalb desselben liegt.
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Nach dem Einbringen eines Beamstoppers zur Ausblendung des
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Nullstrahles zum Schutze der Kamera wurde eine Serie von
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Elektronenbeugungsbildern aufgenommen. Dabei ist Drift durch
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thermische Ausdehnung unerheblich, da h\"chstens die
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thermische Ausdehnung unerheblich, da h\"ochstens die
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Helligkeitsinhomogenit\"aten in den Beugungsringen verschoben
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w\"urden. Es wurden zur Rauschreduzierung 10 Beugungsbilder
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aufgenommen und gemittelt. Das resultierende Beugungsbild ist
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in~\ref{fig:ebeug_orig} dargestellt. Deutlich kann man die durch die
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zuf\"allige Ausrichtung der Kristallite in den Goldinseln entstehenden
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Debye-Scherrer Ringe erkennen, wobei in den Ringen inhomogenit\"aten
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Debye-Scherrer Ringe erkennen, wobei in den Ringen Inhomogenit\"aten
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durch Vorzugsrichtungen auftreten. Die L\"angenskala der Abbildung ist
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dabei so kalibriert, dass sich der Netztebenenabstand direkt aus den
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dabei so kalibriert, dass sich der Netzebenenabstand direkt aus den
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Radien \(r_{hkl}\) der Beugungsringe ergibt.
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\begin{equation}
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@ -492,25 +492,25 @@ Radien \(r_{hkl}\) der Beugungsringe ergibt.
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d_{hkl} = \frac{1}{r_{hkl}} \pm \frac{\delta r_{hkl}}{r_{hkl}^2}
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\end{equation}
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Um \"uber gesamte l\"ange der Ringe mitteln zu k\"onnen wird das Bild
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Um \"uber gesamte L\"ange der Ringe mitteln zu k\"onnen, wird das Bild
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polartransformiert (siehe~\ref{fig:ebeug_polar}). Vor dem ersten
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Beugungsring ist ein artefaktartiger Ring zu erkennen, der nicht
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konzentrisch zu den anderen ringen ist. Bilded man nun das Profil
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durch integration der gesammten H\"ohe des Bildes und bestimmt die
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konzentrisch zu den anderen ringen ist. Bildet man nun das Profil
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durch Integration der gesamten H\"ohe des Bildes und bestimmt die
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Peakpositionen, so l\"asst sich die Netzebenenabst\"ande berechnen
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(siehe~\ref{fig:gold_diffr-profile}). Die systematische Unsicheheit
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(siehe~\ref{fig:gold_diffr-profile}). Die systematische Unsicherheit
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ist durch die Aufl\"osung des Profils von
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\(\Delta r_{hkl}=\SI{3.3e-2}{\nano\meter^{-1}}\) gegeben. Die
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statistische Abweichung ist durch die Standarbreite der Peaks gegeben.
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statistische Abweichung ist durch die Standardbreite der Peaks gegeben.
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Von da an kann die Gitterkonstante analog zu~\ref{sec:hrtem} bestimmt
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werden. Die den einzelnen Peaks zugeordneten werte f\"ur die
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Gitterkonstante kann in~\ref{tab:diffras} eingesehen werden. Die
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dazuge\"origen Netzebenen sind in~\ref{tab:netzdiffr}
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dazugeh\"origen Netzebenen sind in~\ref{tab:netzdiffr}
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aufgelistet. Dabei ist der vierte Peak nur unter Vergr\"o\ss{}erung
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des Graphen in~\ref{fig:gold_diffr-profile} zu erkennen, liefert aber
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einen Wert in er richtigen Gr\"o\ss{}enordnung. Die statistische
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Abreichung wird bei diesem peak allerdings grob untersch\"atzt.
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Abweichung wird bei diesem Peak allerdings grob untersch\"atzt.
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\begin{table}[h]
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\centering
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@ -572,10 +572,10 @@ Abreichung wird bei diesem peak allerdings grob untersch\"atzt.
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\begin{subfigure}{.4\textwidth}
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\centering
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\includegraphics[width=\textwidth]{../messungen/gold_diffr/mean of Gold_diffr_Pol.jpg}%
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\caption{Polartransformation des Beugungsbild zur erleichterung
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\caption{Polartransformation des Beugungsbild zur Erleichterung
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der Profilberechnung. Das Auswahlrechteck spiegelt nicht den
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Integrationsbereich wieder.3 Tats\"achlich wurde bei der
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Profilbildung \"uber die gesammte Breite integriert.}%
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Integrationsbereich wieder. Tats\"achlich wurde bei der
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Profilbildung \"uber die gesamte Breite integriert.}%
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\label{fig:ebeug_plolar}
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\end{subfigure}
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\begin{subfigure}{\textwidth}
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@ -608,7 +608,7 @@ kompatibel. Die Diskrepanz der beiden Werte von ca.~\SI{3}{\percent}
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kann durch statistische Schwankungen erkl\"art werden. Weiterhin ist
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die Genauigkeit der Eichung des TEM nicht bekannt. Die direkte
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Vermessung der Netzebenenabst\"ande ist zwar instruktiv, aber der
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messung aus dem Beugungsbild hier in der systematischen Abweichung
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Messung aus dem Beugungsbild hier in der systematischen Abweichung
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unterlegen. Auch l\"asst sich die Vermessung des Beugungsbildes besser
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automatisieren.
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