diff --git a/tem/protokoll/protokoll.tex b/tem/protokoll/protokoll.tex index 9a9633f..9d36561 100644 --- a/tem/protokoll/protokoll.tex +++ b/tem/protokoll/protokoll.tex @@ -239,7 +239,7 @@ diese Effekte von der Biegung, also Wölbung der Folie herrühren. Nach dem Auffinden einer geeigneten Ansammlung von Goldinseln und erneuter Fokussierung wurden mehrere HRTEM Bilder dieser Ansammlung -aufgenonmmen. Dabei war deutlich ein Drift durch die Thermische +aufgenommen. Dabei war deutlich ein Drift durch die thermische L\"angen\"anderung des Objekttr\"agers zu erkennen. Aus diesen Abbildungen sind in bestimmten Bereichen deutlich @@ -249,10 +249,10 @@ weitergehend ausgewertet (siehe~\ref{fig:gold_hires-detail_1}). In~\ref{fig:gold_hires-detail_2} ist gut zu erkennen, dass der Kontrast am Rand der Goldinsel besser ist, da dort die Goldschicht d\"unner ist. Der bessere Kontrast -k\"onnte sich aus weniger fehlstellen und allgemein weniger strarker -Streuung (absorbtion am Linsenpolschuh) ergeben. Auch erscheinen die +k\"onnte sich aus weniger Fehlstellen und allgemein weniger starker +Streuung (Absorption am Linsenpolschuh) ergeben. Auch erscheinen die Netzebenen heller als Effekt des Beugungskontrastes heller als der -Hintegrund. Es sollte also generell vermieden werden, die HRTEM +Hintergrund. Es sollte also generell vermieden werden, die HRTEM Abbildung wie die Abbildung eines Lichtmikroskopes zu interpretieren. % TODO: in theorie @@ -266,12 +266,12 @@ Netzebenen orientiert wurde, integriert. Die entstandenen Profile wurden jeweils in Bereichen, in denen der Peakabstand konstant schien auf Peaks analysiert (siehe~\ref{fig:gold_hires-profile_1}). Der gemittelte Peakabstand ergab dann die Netzebenenabst\"ande -in~\ref{tab:hrtemnetz}. Die statistische Abweichung ergibts sich aus +in~\ref{tab:hrtemnetz}. Die statistische Abweichung ergibt sich aus der Standardabweichung der Peakabst\"ande (geteilt durch die Wurzel der Anzahl der Peaks). Die systematische Abweichung ergibt sich gem\"a\ss{} der Fehlerfortpflanzung zu \(\Delta d = \frac{\Delta x}{n}\), wobei \(n\) die Anzahl der Peaks -und \(\Delta x = \SI{0.037}{\nano\meter}\) die ortsaufl\"osung des +und \(\Delta x = \SI{0.037}{\nano\meter}\) die Ortsaufl\"osung des Profils ist. \begin{table}[h] @@ -386,14 +386,14 @@ Profils ist. \label{fig:gold_hires-detail_4} \end{subfigure} } -\caption[HRTEM Aufnahmen]{HRTEM aufnamen einer Gruppe von Goldinseln +\caption[HRTEM Aufnahmen]{HRTEM Aufnahmen einer Gruppe von Goldinseln mit Detailausschnitt und Intensitätsprofil, integriert aus den blauen Rechtecken in den Ausschnitten.}\label{fig:hrtem} \end{figure} % todo: formel index kub. Gitter -Da f\"ur die Netzebenenabst\"ande im Kubischen Gitter mit der +Da f\"ur die Netzebenenabst\"ande im kubischen Gitter mit der Gitterkonstante \(a\) \begin{equation} \label{eq:cubd} @@ -428,12 +428,12 @@ Netzebenen ermittelt werden. \end{table} \ref{tab:hrtemnetz} Zeigt die gewonnenen -Gitterkonstanten. Interssanterweise weist Messung \(2\) den +Gitterkonstanten. Interessanterweise weist Messung \(2\) den gr\"o\ss{}ten Abstand zum Literaturwert auf und hat dennoch nicht die -gr\"o\ss{}ten Fehlergrenzen. Falls die Profilbildung nich genau +gr\"o\ss{}ten Fehlergrenzen. Falls die Profilbildung nicht genau senkrecht zu den Netzebenen erfolgt, ergeben sich nicht gut -quantifizierbare Abweichungen. Das ist hier warscheinlich der Fall. In -allen F\"allen liegt der Litertaturwert jedoch innerhalb der +quantifizierbare Abweichungen. Das ist hier wahrscheinlich der Fall. In +allen F\"allen liegt der Literaturwert jedoch innerhalb der kombinierten Fehlergrenzen. Die zwei dazugeh\"origen Netzebenen (ohne Permutation) sind @@ -468,7 +468,7 @@ Messwerten. \end{equation} Der wert in~\eqref{eq:ahrtem} stimmt innerhalb der Abweichungsgrenzen -mit der Litertatur \"uberein, wobei er leicht oberhalb desselben liegt. +mit der Literatur \"uberein, wobei er leicht oberhalb desselben liegt. \subsection{Elektronenbeugungsbild einer Goldinsel} \label{sec:golddiffr} @@ -476,15 +476,15 @@ mit der Litertatur \"uberein, wobei er leicht oberhalb desselben liegt. Nach dem Einbringen eines Beamstoppers zur Ausblendung des Nullstrahles zum Schutze der Kamera wurde eine Serie von Elektronenbeugungsbildern aufgenommen. Dabei ist Drift durch -thermische Ausdehnung unerheblich, da h\"chstens die +thermische Ausdehnung unerheblich, da h\"ochstens die Helligkeitsinhomogenit\"aten in den Beugungsringen verschoben w\"urden. Es wurden zur Rauschreduzierung 10 Beugungsbilder aufgenommen und gemittelt. Das resultierende Beugungsbild ist in~\ref{fig:ebeug_orig} dargestellt. Deutlich kann man die durch die zuf\"allige Ausrichtung der Kristallite in den Goldinseln entstehenden -Debye-Scherrer Ringe erkennen, wobei in den Ringen inhomogenit\"aten +Debye-Scherrer Ringe erkennen, wobei in den Ringen Inhomogenit\"aten durch Vorzugsrichtungen auftreten. Die L\"angenskala der Abbildung ist -dabei so kalibriert, dass sich der Netztebenenabstand direkt aus den +dabei so kalibriert, dass sich der Netzebenenabstand direkt aus den Radien \(r_{hkl}\) der Beugungsringe ergibt. \begin{equation} @@ -492,25 +492,25 @@ Radien \(r_{hkl}\) der Beugungsringe ergibt. d_{hkl} = \frac{1}{r_{hkl}} \pm \frac{\delta r_{hkl}}{r_{hkl}^2} \end{equation} -Um \"uber gesamte l\"ange der Ringe mitteln zu k\"onnen wird das Bild +Um \"uber gesamte L\"ange der Ringe mitteln zu k\"onnen, wird das Bild polartransformiert (siehe~\ref{fig:ebeug_polar}). Vor dem ersten Beugungsring ist ein artefaktartiger Ring zu erkennen, der nicht -konzentrisch zu den anderen ringen ist. Bilded man nun das Profil -durch integration der gesammten H\"ohe des Bildes und bestimmt die +konzentrisch zu den anderen ringen ist. Bildet man nun das Profil +durch Integration der gesamten H\"ohe des Bildes und bestimmt die Peakpositionen, so l\"asst sich die Netzebenenabst\"ande berechnen -(siehe~\ref{fig:gold_diffr-profile}). Die systematische Unsicheheit +(siehe~\ref{fig:gold_diffr-profile}). Die systematische Unsicherheit ist durch die Aufl\"osung des Profils von \(\Delta r_{hkl}=\SI{3.3e-2}{\nano\meter^{-1}}\) gegeben. Die -statistische Abweichung ist durch die Standarbreite der Peaks gegeben. +statistische Abweichung ist durch die Standardbreite der Peaks gegeben. Von da an kann die Gitterkonstante analog zu~\ref{sec:hrtem} bestimmt werden. Die den einzelnen Peaks zugeordneten werte f\"ur die Gitterkonstante kann in~\ref{tab:diffras} eingesehen werden. Die -dazuge\"origen Netzebenen sind in~\ref{tab:netzdiffr} +dazugeh\"origen Netzebenen sind in~\ref{tab:netzdiffr} aufgelistet. Dabei ist der vierte Peak nur unter Vergr\"o\ss{}erung des Graphen in~\ref{fig:gold_diffr-profile} zu erkennen, liefert aber einen Wert in er richtigen Gr\"o\ss{}enordnung. Die statistische -Abreichung wird bei diesem peak allerdings grob untersch\"atzt. +Abweichung wird bei diesem Peak allerdings grob untersch\"atzt. \begin{table}[h] \centering @@ -572,10 +572,10 @@ Abreichung wird bei diesem peak allerdings grob untersch\"atzt. \begin{subfigure}{.4\textwidth} \centering \includegraphics[width=\textwidth]{../messungen/gold_diffr/mean of Gold_diffr_Pol.jpg}% - \caption{Polartransformation des Beugungsbild zur erleichterung + \caption{Polartransformation des Beugungsbild zur Erleichterung der Profilberechnung. Das Auswahlrechteck spiegelt nicht den - Integrationsbereich wieder.3 Tats\"achlich wurde bei der - Profilbildung \"uber die gesammte Breite integriert.}% + Integrationsbereich wieder. Tats\"achlich wurde bei der + Profilbildung \"uber die gesamte Breite integriert.}% \label{fig:ebeug_plolar} \end{subfigure} \begin{subfigure}{\textwidth} @@ -608,7 +608,7 @@ kompatibel. Die Diskrepanz der beiden Werte von ca.~\SI{3}{\percent} kann durch statistische Schwankungen erkl\"art werden. Weiterhin ist die Genauigkeit der Eichung des TEM nicht bekannt. Die direkte Vermessung der Netzebenenabst\"ande ist zwar instruktiv, aber der -messung aus dem Beugungsbild hier in der systematischen Abweichung +Messung aus dem Beugungsbild hier in der systematischen Abweichung unterlegen. Auch l\"asst sich die Vermessung des Beugungsbildes besser automatisieren.