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Oliver 2020-01-31 15:12:38 +01:00
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@ -239,7 +239,7 @@ diese Effekte von der Biegung, also Wölbung der Folie herrühren.
Nach dem Auffinden einer geeigneten Ansammlung von Goldinseln und erneuter
Fokussierung wurden mehrere HRTEM Bilder dieser Ansammlung
aufgenonmmen. Dabei war deutlich ein Drift durch die Thermische
aufgenommen. Dabei war deutlich ein Drift durch die thermische
L\"angen\"anderung des Objekttr\"agers zu erkennen.
Aus diesen Abbildungen sind in bestimmten Bereichen deutlich
@ -249,10 +249,10 @@ weitergehend ausgewertet
(siehe~\ref{fig:gold_hires-detail_1}). In~\ref{fig:gold_hires-detail_2}
ist gut zu erkennen, dass der Kontrast am Rand der Goldinsel besser
ist, da dort die Goldschicht d\"unner ist. Der bessere Kontrast
k\"onnte sich aus weniger fehlstellen und allgemein weniger strarker
Streuung (absorbtion am Linsenpolschuh) ergeben. Auch erscheinen die
k\"onnte sich aus weniger Fehlstellen und allgemein weniger starker
Streuung (Absorption am Linsenpolschuh) ergeben. Auch erscheinen die
Netzebenen heller als Effekt des Beugungskontrastes heller als der
Hintegrund. Es sollte also generell vermieden werden, die HRTEM
Hintergrund. Es sollte also generell vermieden werden, die HRTEM
Abbildung wie die Abbildung eines Lichtmikroskopes zu interpretieren.
% TODO: in theorie
@ -266,12 +266,12 @@ Netzebenen orientiert wurde, integriert. Die entstandenen Profile
wurden jeweils in Bereichen, in denen der Peakabstand konstant schien
auf Peaks analysiert (siehe~\ref{fig:gold_hires-profile_1}). Der
gemittelte Peakabstand ergab dann die Netzebenenabst\"ande
in~\ref{tab:hrtemnetz}. Die statistische Abweichung ergibts sich aus
in~\ref{tab:hrtemnetz}. Die statistische Abweichung ergibt sich aus
der Standardabweichung der Peakabst\"ande (geteilt durch die Wurzel
der Anzahl der Peaks). Die systematische Abweichung ergibt sich
gem\"a\ss{} der Fehlerfortpflanzung zu
\(\Delta d = \frac{\Delta x}{n}\), wobei \(n\) die Anzahl der Peaks
und \(\Delta x = \SI{0.037}{\nano\meter}\) die ortsaufl\"osung des
und \(\Delta x = \SI{0.037}{\nano\meter}\) die Ortsaufl\"osung des
Profils ist.
\begin{table}[h]
@ -386,14 +386,14 @@ Profils ist.
\label{fig:gold_hires-detail_4}
\end{subfigure}
}
\caption[HRTEM Aufnahmen]{HRTEM aufnamen einer Gruppe von Goldinseln
\caption[HRTEM Aufnahmen]{HRTEM Aufnahmen einer Gruppe von Goldinseln
mit Detailausschnitt und Intensitätsprofil, integriert aus den
blauen Rechtecken in den Ausschnitten.}\label{fig:hrtem}
\end{figure}
% todo: formel index kub. Gitter
Da f\"ur die Netzebenenabst\"ande im Kubischen Gitter mit der
Da f\"ur die Netzebenenabst\"ande im kubischen Gitter mit der
Gitterkonstante \(a\)
\begin{equation}
\label{eq:cubd}
@ -428,12 +428,12 @@ Netzebenen ermittelt werden.
\end{table}
\ref{tab:hrtemnetz} Zeigt die gewonnenen
Gitterkonstanten. Interssanterweise weist Messung \(2\) den
Gitterkonstanten. Interessanterweise weist Messung \(2\) den
gr\"o\ss{}ten Abstand zum Literaturwert auf und hat dennoch nicht die
gr\"o\ss{}ten Fehlergrenzen. Falls die Profilbildung nich genau
gr\"o\ss{}ten Fehlergrenzen. Falls die Profilbildung nicht genau
senkrecht zu den Netzebenen erfolgt, ergeben sich nicht gut
quantifizierbare Abweichungen. Das ist hier warscheinlich der Fall. In
allen F\"allen liegt der Litertaturwert jedoch innerhalb der
quantifizierbare Abweichungen. Das ist hier wahrscheinlich der Fall. In
allen F\"allen liegt der Literaturwert jedoch innerhalb der
kombinierten Fehlergrenzen.
Die zwei dazugeh\"origen Netzebenen (ohne Permutation) sind
@ -468,7 +468,7 @@ Messwerten.
\end{equation}
Der wert in~\eqref{eq:ahrtem} stimmt innerhalb der Abweichungsgrenzen
mit der Litertatur \"uberein, wobei er leicht oberhalb desselben liegt.
mit der Literatur \"uberein, wobei er leicht oberhalb desselben liegt.
\subsection{Elektronenbeugungsbild einer Goldinsel}
\label{sec:golddiffr}
@ -476,15 +476,15 @@ mit der Litertatur \"uberein, wobei er leicht oberhalb desselben liegt.
Nach dem Einbringen eines Beamstoppers zur Ausblendung des
Nullstrahles zum Schutze der Kamera wurde eine Serie von
Elektronenbeugungsbildern aufgenommen. Dabei ist Drift durch
thermische Ausdehnung unerheblich, da h\"chstens die
thermische Ausdehnung unerheblich, da h\"ochstens die
Helligkeitsinhomogenit\"aten in den Beugungsringen verschoben
w\"urden. Es wurden zur Rauschreduzierung 10 Beugungsbilder
aufgenommen und gemittelt. Das resultierende Beugungsbild ist
in~\ref{fig:ebeug_orig} dargestellt. Deutlich kann man die durch die
zuf\"allige Ausrichtung der Kristallite in den Goldinseln entstehenden
Debye-Scherrer Ringe erkennen, wobei in den Ringen inhomogenit\"aten
Debye-Scherrer Ringe erkennen, wobei in den Ringen Inhomogenit\"aten
durch Vorzugsrichtungen auftreten. Die L\"angenskala der Abbildung ist
dabei so kalibriert, dass sich der Netztebenenabstand direkt aus den
dabei so kalibriert, dass sich der Netzebenenabstand direkt aus den
Radien \(r_{hkl}\) der Beugungsringe ergibt.
\begin{equation}
@ -492,25 +492,25 @@ Radien \(r_{hkl}\) der Beugungsringe ergibt.
d_{hkl} = \frac{1}{r_{hkl}} \pm \frac{\delta r_{hkl}}{r_{hkl}^2}
\end{equation}
Um \"uber gesamte l\"ange der Ringe mitteln zu k\"onnen wird das Bild
Um \"uber gesamte L\"ange der Ringe mitteln zu k\"onnen, wird das Bild
polartransformiert (siehe~\ref{fig:ebeug_polar}). Vor dem ersten
Beugungsring ist ein artefaktartiger Ring zu erkennen, der nicht
konzentrisch zu den anderen ringen ist. Bilded man nun das Profil
durch integration der gesammten H\"ohe des Bildes und bestimmt die
konzentrisch zu den anderen ringen ist. Bildet man nun das Profil
durch Integration der gesamten H\"ohe des Bildes und bestimmt die
Peakpositionen, so l\"asst sich die Netzebenenabst\"ande berechnen
(siehe~\ref{fig:gold_diffr-profile}). Die systematische Unsicheheit
(siehe~\ref{fig:gold_diffr-profile}). Die systematische Unsicherheit
ist durch die Aufl\"osung des Profils von
\(\Delta r_{hkl}=\SI{3.3e-2}{\nano\meter^{-1}}\) gegeben. Die
statistische Abweichung ist durch die Standarbreite der Peaks gegeben.
statistische Abweichung ist durch die Standardbreite der Peaks gegeben.
Von da an kann die Gitterkonstante analog zu~\ref{sec:hrtem} bestimmt
werden. Die den einzelnen Peaks zugeordneten werte f\"ur die
Gitterkonstante kann in~\ref{tab:diffras} eingesehen werden. Die
dazuge\"origen Netzebenen sind in~\ref{tab:netzdiffr}
dazugeh\"origen Netzebenen sind in~\ref{tab:netzdiffr}
aufgelistet. Dabei ist der vierte Peak nur unter Vergr\"o\ss{}erung
des Graphen in~\ref{fig:gold_diffr-profile} zu erkennen, liefert aber
einen Wert in er richtigen Gr\"o\ss{}enordnung. Die statistische
Abreichung wird bei diesem peak allerdings grob untersch\"atzt.
Abweichung wird bei diesem Peak allerdings grob untersch\"atzt.
\begin{table}[h]
\centering
@ -572,10 +572,10 @@ Abreichung wird bei diesem peak allerdings grob untersch\"atzt.
\begin{subfigure}{.4\textwidth}
\centering
\includegraphics[width=\textwidth]{../messungen/gold_diffr/mean of Gold_diffr_Pol.jpg}%
\caption{Polartransformation des Beugungsbild zur erleichterung
\caption{Polartransformation des Beugungsbild zur Erleichterung
der Profilberechnung. Das Auswahlrechteck spiegelt nicht den
Integrationsbereich wieder.3 Tats\"achlich wurde bei der
Profilbildung \"uber die gesammte Breite integriert.}%
Integrationsbereich wieder. Tats\"achlich wurde bei der
Profilbildung \"uber die gesamte Breite integriert.}%
\label{fig:ebeug_plolar}
\end{subfigure}
\begin{subfigure}{\textwidth}
@ -608,7 +608,7 @@ kompatibel. Die Diskrepanz der beiden Werte von ca.~\SI{3}{\percent}
kann durch statistische Schwankungen erkl\"art werden. Weiterhin ist
die Genauigkeit der Eichung des TEM nicht bekannt. Die direkte
Vermessung der Netzebenenabst\"ande ist zwar instruktiv, aber der
messung aus dem Beugungsbild hier in der systematischen Abweichung
Messung aus dem Beugungsbild hier in der systematischen Abweichung
unterlegen. Auch l\"asst sich die Vermessung des Beugungsbildes besser
automatisieren.