Diskussion gold

tem/auswertung/out/figlist.txt

@@ -263,3 +263,51 @@
   \label{fig:gold_hires-profile_10}
 \end{figure}
     
+\begin{figure}[H]\centering
+  \input{../auswertung/figs/gold_diffr/profile.pgf}
+  \caption{}
+  \label{fig:gold_diffr-profile}
+\end{figure}
+    
+\begin{figure}[H]\centering
+  \input{../auswertung/figs/gold_diffr/profile.pgf}
+  \caption{}
+  \label{fig:gold_diffr-profile}
+\end{figure}
+    
+\begin{figure}[H]\centering
+  \input{../auswertung/figs/gold_diffr/profile.pgf}
+  \caption{}
+  \label{fig:gold_diffr-profile}
+\end{figure}
+    
+\begin{figure}[H]\centering
+  \input{../auswertung/figs/gold_diffr/profile.pgf}
+  \caption{}
+  \label{fig:gold_diffr-profile}
+\end{figure}
+    
+\begin{figure}[H]\centering
+  \input{../auswertung/figs/gold_diffr/profile.pgf}
+  \caption{}
+  \label{fig:gold_diffr-profile}
+\end{figure}
+    
+\begin{figure}[H]\centering
+  \input{../auswertung/figs/gold_diffr/profile.pgf}
+  \caption{}
+  \label{fig:gold_diffr-profile}
+\end{figure}
+    
+\begin{figure}[H]\centering
+  \input{../auswertung/figs/gold_diffr/profile.pgf}
+  \caption{}
+  \label{fig:gold_diffr-profile}
+\end{figure}
+    
+\begin{figure}[H]\centering
+  \input{../auswertung/figs/gold_diffr/profile.pgf}
+  \caption{}
+  \label{fig:gold_diffr-profile}
+\end{figure}
+    

tem/auswertung/utility.py

@@ -173,9 +173,15 @@ def analyze_diffr_profile(profile, limits, save=None, **peak_args):
                label='Auswertungsbereich')
     ax.legend()
 
+    for i, peak in enumerate(peaks):
+        ax.annotate(str(i+1), xy=(x[peak], amp[peak]), textcoords='offset points', xytext=(-3, 5))
+
+    if save:
+        save_fig(fig, *save)
+
     candidates = 1/x[peaks]
     d_candidates = candidates**2*(x[1]-x[0])
-    sigma_candidates = candidates**2*peak_info['widths']*(x[1]-x[0])
+    sigma_candidates = candidates**2*peak_info['widths']*(x[1]-x[0])/(2.355)  # correct for width
     return candidates, d_candidates, sigma_candidates
 
 def analyze_profile(profile, limits=(0, -1), save=None, **peak_args):

tem/protokoll/protokoll.tex

@@ -373,9 +373,9 @@ Netzebenen ermittelt werden.
 \ref{tab:hrtemnetz} Zeigt die gewonnenen
 Gitterkonstanten. Interssanterweise weist Messung \(2\) den
 gr\"o\ss{}ten Abstand zum Literaturwert auf und hat dennoch nicht die
-gr\"o\ss{}ten Fehlergrenzen. Falls die Profielbildung nich genau
+gr\"o\ss{}ten Fehlergrenzen. Falls die Profilbildung nich genau
 senkrecht zu den Netzebenen erfolgt, ergeben sich nicht gut
-Quantifizierbare Abweichungen. Das ist hier warscheinlich der Fall. In
+quantifizierbare Abweichungen. Das ist hier warscheinlich der Fall. In
 allen F\"allen liegt der Litertaturwert jedoch innerhalb der
 kombinierten Fehlergrenzen.
 
@@ -396,12 +396,14 @@ in~\ref{tab:netzhrtem} einzusehen.
 \end{table}
 
 Durch gewichtetes mitteln der Gitterkonstanten aus~\ref{tab:hrtemas}
-wird die Resultierende Gitterkonstante ermittelt. Die gewichte ergeben
-sich dabei aus \(w_i = (\Delta a_{syst} + \Delta a_{stat})^{-2}\). Mit eben
-diesen Gewichten wird auch die systematische Abweichung nach
-Fehlerfortpflanzung zu \((\sum_i w_i)^{-1/2}\) bestimmt. Die
-statistische Abweichung ergibt sich durch die gewichtete
-Standardabweichung aus den vier Messwerten.~\cite{Aachen}
+wird die resultierende Gitterkonstante ermittelt. Die Gewichte ergeben
+sich dabei aus \(w_i = (\Delta a_{syst} + \Delta a_{stat})^{-2}\). Mit
+eben diesen Gewichten wird auch die systematische Abweichung nach
+Fehlerfortpflanzung zu \((\sum_i w_i)^{-1/2}\)
+bestimmt~\cite{Aachen}. Die statistische Abweichung ergibt sich durch
+die gewichtete Standardabweichung (Wurzel aus dem gewichteten Mittel
+der quadratischen Abweichungen vom Mittelwert) aus den vier
+Messwerten. 
 
 \begin{equation}
   \label{eq:ahrtem}
@@ -409,12 +411,149 @@ Standardabweichung aus den vier Messwerten.~\cite{Aachen}
 \end{equation}
 
 Der wert in~\eqref{eq:ahrtem} stimmt innerhalb der Abweichungsgrenzen
-mit der Litertatur \"uberein.
+mit der Litertatur \"uberein, wobei er leicht oberhalb desselben liegt.
 
 \subsection{Elektronenbeugungsbild einer Goldinsel}
 \label{sec:golddiffr}
 
-Ein 
+Nach dem Einbringen eines Beamstoppers zur Ausblendung des
+Nullstrahles zum Schutze der Kamera wurde eine Serie von
+Elektronenbeugungsbildern aufgenommen. Dabei ist Drift durch
+thermische Ausdehnung unerheblich, da h\"chstens die
+Helligkeitsinhomogenit\"aten in den Beugungsringen verschoben
+w\"urden. Es wurden zur Rauschreduzierung 10 Beugungsbilder
+aufgenommen und gemittelt. Das resultierende Beugungsbild ist
+in~\ref{fig:ebeug_orig} dargestellt. Deutlich kann man die durch die
+zuf\"allige Ausrichtung der Kristallite in den Goldinseln entstehenden
+Debye-Scherrer Ringe erkennen, wobei in den Ringen inhomogenit\"aten
+durch Vorzugsrichtungen auftreten. Die L\"angenskala der Abbildung ist
+dabei so kalibriert, dass sich der Netztebenenabstand direkt aus den
+Radien \(r_{hkl}\) der Beugungsringe ergibt.
+
+\begin{equation}
+  \label{eq:beugrad}
+  d_{hkl} = \frac{1}{r_{hkl}} \pm \frac{\delta r_{hkl}}{r_{hkl}^2}
+\end{equation}
+
+Um \"uber gesamte l\"ange der Ringe mitteln zu k\"onnen wird das Bild
+polartransformiert (siehe~\ref{fig:ebeug_polar}). Vor dem ersten
+Beugungsring ist ein artefaktartiger Ring zu erkennen, der nicht
+konzentrisch zu den anderen ringen ist. Bilded man nun das Profil
+durch integration der gesammten H\"ohe des Bildes und bestimmt die
+Peakpositionen, so l\"asst sich die Netzebenenabst\"ande berechnen
+(siehe~\ref{fig:gold_diffr-profile}). Die systematische Unsicheheit
+ist durch die Aufl\"osung des Profils von
+\(\Delta r_{hkl}=\SI{3.3e-2}{\nano\meter^{-1}}\) gegeben. Die
+statistische Abweichung ist durch die Standarbreite der Peaks gegeben.
+
+Von da an kann die Gitterkonstante analog zu~\ref{sec:hrtem} bestimmt
+werden. Die den einzelnen Peaks zugeordneten werte f\"ur die
+Gitterkonstante kann in~\ref{tab:diffras} eingesehen werden. Die
+dazuge\"origen Netzebenen sind in~\ref{tab:netzdiffr}
+aufgelistet. Dabei ist der vierte Peak nur unter Vergr\"o\ss{}erung
+des Graphen in~\ref{fig:gold_diffr-profile} zu erkennen, liefert aber
+einen Wert in er richtigen Gr\"o\ss{}enordnung. Die statistische
+Abreichung wird bei diesem peak allerdings grob untersch\"atzt.
+
+\begin{table}[h]
+  \centering
+  \begin{tabular}{SS|SSSS}
+    \toprule
+    {Peak. Nr.} & {\(\sqrt{h^2+k^2+l^2}\)} & {\(a\) [\si{\nano\meter}]} &
+                                                                          {\(\Delta a_{syst}\)
+                                                                          [\si{\nano\meter}]} &
+                                                                                                {\(\Delta
+                                                                                                a_{stat}\)
+                                                                                                [\si{\nano\meter}]}
+    & {\(|a-a_{lit}|\) [\si{\nano\meter}]}\\
+    \midrule
+    1 & \(\sqrt{4}\) & 0.4366 & 0.0031 & 0.0144 & 0.029 \\
+    2 & \(\sqrt{4}\) & 0.3865 & 0.0025 & 0.0056 & 0.021 \\
+    3 & \(\sqrt{8}\) & 0.3764 & 0.0017 & 0.0077 & 0.031 \\
+    4 & \(\sqrt{11}\) & 0.3994 & 0.0016 & 0.0007 & 0.008 \\
+    5 & \(\sqrt{12}\) & 0.3937 & 0.0015 & 0.0084 & 0.014 \\
+    6 & \(\sqrt{24}\) & 0.4164 & 0.0012 & 0.0087 & 0.009 \\
+    7 & \(\sqrt{27}\) & 0.4012 & 0.0010 & 0.0045 & 0.007 \\
+    8 & \(\sqrt{32}\) & 0.4146 & 0.0010 & 0.0034 & 0.007 \\
+    9 & \(\sqrt{40}\) & 0.4057 & 0.0009 & 0.0050 & 0.002 \\
+  \end{tabular}
+  \caption[Gitterkonstanten aus den Beugungsringen]{Aus dem
+    Beugungsbild (\ref{fig:ebeug})
+    ermittelte Gitterkonstanten.}
+  \label{tab:diffras}
+\end{table}
+\begin{table}[h]
+  \centering
+  \begin{tabular}{ll}
+    \toprule
+    \(\sqrt{h^2+k^2+l^2}\) & Netzebenen \\
+    \midrule
+    \(\sqrt{4}\) & \(\mqty(2 & 0 & 0)\) \\
+    \(\sqrt{8}\) & \(\mqty(2 & 2 & 0)\) \\
+    \(\sqrt{11}\) & \(\mqty(3 & 1 & 1)\) \\
+    \(\sqrt{12}\) & \(\mqty(2 & 2 & 2)\) \\
+    \(\sqrt{24}\) & \(\mqty(4 & 2 & 2)\) \\
+    \(\sqrt{27}\) & \(\mqty(3 & 3 & 3)\), \(\mqty(5 & 1 & 1)\) \\
+    \(\sqrt{32}\) & \(\mqty(4 & 4 & 0)\) \\
+    \(\sqrt{40}\) & \(\mqty(6 & 2 & 0)\) \\
+  \end{tabular}
+  \caption{Netzebenen zu den \(\sqrt{h^2+k^2+l^2}\) aus dem Beugungsbild.}
+  \label{tab:netzdiffr}
+\end{table}
+
+
+\begin{figure}[hp]
+  \centering
+  \begin{subfigure}{.4\textwidth}
+    \centering
+    \includegraphics[width=\textwidth]{../messungen/gold_diffr/Gold_diffr.jpg}%
+    \caption{Gemitteltes Elektronenbeugungsbild von Gold. Die
+      Debye-Scherrer Ringe sind gut zu erkennen. Der rote Ring dient
+      zur Kalibrierung der Polartransformation.}%
+    \label{fig:ebeug_orig}
+  \end{subfigure}
+  \begin{subfigure}{.4\textwidth}
+    \centering
+    \includegraphics[width=\textwidth]{../messungen/gold_diffr/mean of Gold_diffr_Pol.jpg}%
+    \caption{Polartransformation des Beugungsbild zur erleichterung
+      der Profilberechnung. Das Auswahlrechteck spiegelt nicht den
+      Integrationsbereich wieder.3 Tats\"achlich wurde bei der
+      Profilbildung \"uber die gesammte Breite integriert.}%
+    \label{fig:ebeug_plolar}
+  \end{subfigure}
+  \begin{subfigure}{\textwidth}
+    \centering \resizebox{1\textwidth}{!}{%
+      \input{../auswertung/figs/gold_diffr/profile.pgf}}
+    \caption{Integriertes Intensit\"atsprofil des
+      Beugungsbildes. Nummerierung der Peaks von links nach rechts.}%
+    \label{fig:gold_diffr-profile}
+  \end{subfigure}
+  \caption{Elektronenbeugungsbild von Goldinseln.}
+  \label{fig:ebeug}
+\end{figure}
+
+Die Gitterkonstante ergibt sich wieder durch gewichtete Mittelung.
+\begin{equation}
+  \label{eq:ahrtem}
+  a_{DIFFR} = \SI[parse-numbers=false]{0.4016\pm 0.0017\,(sys)\pm 0.0089\,(stat)}{\nano\meter}
+\end{equation}
+
+Auch dieser Wert ist innerhalb der Unsicherheitsgrenzen mit dem
+Literaturwert vertr\"aglich liegt aber unter selbigen. Mittelt man die
+Beiden werte f\"ur die Gitterkonstante ungewichtet (da hier nur zur
+Illustration gedacht), erhält man
+\(a=\SI{.4037}{\nano\meter}\). Dieser Wert stimmt bis auf eine
+Nachkommastelle mit der Literatur \"uberein.
+
+Die werte f\"ur die Gitterkonstanten sind jeweils innerhalb der
+Ungenauigkeitsgrenzen (summiert) miteinander und der Literatur
+kompatibel. Die Diskrepanz der beiden Werte von ca.~\SI{3}{\percent}
+kann durch statistische Schwankungen erkl\"art werden. Weiterhin ist
+die Genauigkeit der Eichung des TEM nicht bekannt. Die direkte
+Vermessung der Netzebenenabst\"ande ist zwar instruktiv, aber der
+messung aus dem Beugungsbild hier in der systematischen Abweichung
+unterlegen. Auch l\"asst sich die Vermessung des Beugungsbildes besser
+automatisieren.
 
 \newpage
 \section{Verzeichnisse}