From 0ed863fa926183434afa27d240a54e83119a25fe Mon Sep 17 00:00:00 2001 From: Oliver Date: Sun, 26 Jan 2020 17:22:22 +0100 Subject: [PATCH 1/2] Beginn Einleitung --- tem/protokoll/figures/aufbau_tem.PNG | Bin 0 -> 75096 bytes tem/protokoll/protokoll.tex | 87 +++++++++++++++++++++++++++ 2 files changed, 87 insertions(+) create mode 100644 tem/protokoll/figures/aufbau_tem.PNG diff --git a/tem/protokoll/figures/aufbau_tem.PNG b/tem/protokoll/figures/aufbau_tem.PNG new file mode 100644 index 0000000000000000000000000000000000000000..82ee2de848a7e6b2dce3bdd498bde25a4f1fc801 GIT binary patch literal 75096 zcmeFYbySqy7Y3@s07DOr}NkaLQO@10GAr~#*G^UiVq)X+_(XOf&Y^* zEbvZ-w&w!)bJImbLFPtrKkXmz0%|F(EPdlfSsdQEDJFQ0d|<;D#XSM>jzGZqY< zH*Q>gRD2-)#PjLKdu-1q9jBd1B+z^&4a`5`WbA>iFog0S*qEBA1{o$LE)Bi@3v+^_(63=Kv=6TT2Ewub|F3}a`2Tz^uVRx0ED7af zs6)cTVdYpb9GsRayGh5x4ZU(!q5JkzYF$JOlC~r5%`R65CI0V9pwcjAaP%^w3n*;* zfVTN&|I0mwa;)Q>HX^O*xt5^5l(9m?S`9j0?Lw-{^F7saiW=XOyKAE*aZ|M}<{gpb 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Man nutzt hierzu Elektronen, da deren geringe Wellenlänge eine +deutlich genauere Auflösung ermöglicht als beispielsweise Röntgenstrahlung und diese einfacher +zu handhaben sind als Gammastrahlung im gleichen Wellenlängenbereich. + +\subsection{Aufbau und Funktionsweise eines TEM} +\label{sec:aufbau} + +\begin{figure}[h] + \centering + \includegraphics[width=0.5\textwidth]{../protokoll/figures/aufbau_tem.png} + \caption{Schematische Darstellung des Aufbaus eines TEM mit Skizzierung des Strahlenverlaufs.} + \label{fig:aufbau} +\end{figure} + +In~\ref{fig:aufbau} ist der Aufbau sowie der Strahlenverlauf eines TEM skizziert. Die Elektronen +werden in der Elektronenquelle erzeugt. Dies kann über mehrere verschiedene Verfahren geschehen. + +\subsubsection{Elektronenquellen} +\label{sec:equellen} + +Die einfachste Möglichkeit, eine Elektronenquelle aufzubauen, ist ähnlich der einer Glühbirne. +Dabei wird eine Wolfram-Haarnadel-Kathode als Emitter genutzt. Um Elektronen zu emittieren, wird +die Kathode erhitzt. Wenige Millimeter hinter der Kathode befindet sich die Wehneltelektrode mit +einem Potential von wenigen \(\SI{-100}{\volt}\). Durch diese Elektrode werden die Elektronen zur +optischen Achse hin gelenkt, sodass ein engster Bündelquerschnitt zwischen Wehneltelektrode und +Anode entsteht. Die Anode sorgt dafür, dass die Elektronen abgesaugt und beschleunigt werden. +Diese Art von Elektronenquellen nennt man wegen der Nutzung allein thermische Anregung zur +Emission \emph{thermische Elektronenquellen}.\\ + +Eine andere Möglichkeit stellt die \emph{Feldemissionsquelle} dar, die im Gegensatz zur +rein thermischen Quelle, einen fokussierteren Strahl erzeugen kann. Sie besteht aus einer +sehr dünnen Kathode (Spitzenkathode) mit einer Spitze, die aus Wolframdraht besteht, dessen +Radius ca. \(\SI{50}{\nano\metre}\) groß ist. Die Kathodenspitze ist so dünn damit man starke +elektrische Felder erzeugen kann, um Elektronen allein mit diesen aus der Kathode zu lösen. +Direkt hinter der Kathode befindet sich der Extraktor. Eine Elektrode, die sich auf einem +Potential von wenigen Kilovolt befindet. Wenn die Elektronen den Extraktor passiert haben werden +sie von der Anode beschleunigt. Bei der Feldemissionsquelle entsteht eine virtuelle Quelle, +die man meist mit Hilfe einer Linse nach der Anode in eine reelle Quelle umwandelt.\\ + +Eine dritte Möglichkeit ist die Kombination beider Quellarten zur so genannten +\emph{Schottky-Feldemissionsquelle}. + +\subsubsection{Magnetische Linsen} +\label{sec:linsen} + +Im TEM werden magnetische Rundlinsen verwendet. Diese bestehen aus zwei Spulen, die sich +gegenüber von einander angeordnet sind und in der sich jeweils ein +Kern und an dessen Ende ein Polschuh befinden. Durch die Symmetrie dieser Anordnung wird im +Polschuhspalt ein starkes Magnetfeld (\(\approx \SI{1}{\tesla} \text{bis} \SI{2}{\tesla}\)) +erzeugt. +Die Variation der Brennweite der Linse erfolgt über eine Variation des Spulenstroms. + +\subsubsection{Strahlenverlauf} +\label{sec:verlauf} + +Mit Hilfe der Kondensorlinsen, die sich unter der Elektronenquelle befinden kann man die Größe +des bestrahlten Objektbereichs sowie die Beleuchtungsapertur einstellen. +Danach treffen die Elektronen auf das Objekt und werden von diesem entsprechend in ihrem +Verlauf beeinflusst. +In der hinteren Brennebene der Objektivlinsen wird das Beugungsbild erzeugt. Dort werden alle +Elektronen in einem Punkt vereinigt, die im selben Winkel das Objekt verlassen haben. +Nachdem der Strahl die Kontrastblende passiert hat entsteht das erste Zwischenbild. Dabei handelt +es sich bereits um ein Objektbild, das anschließen durch die Zwischen- und Projektivlinse stark +vergrößert und auf einen Leuchtschirm geworfen wird. Dieser Schirm kann hochgeklappt werden, um +zur Aufnahme von Bildern eine CCD-Kamera zu belichten.\\ + +Im Mikroskop herrscht ein Vakuum damit die Elektronen nicht schon auf ihrem Weg zum oder vom +Objekt an anderen Molekülen gestreut werden und das Objekt an sich nicht Kontaminiert wird. Um zu +verhindern, dass zum Beispiel durch Eingabe +des Objekts Schmutzmoleküle in das Mikroskop gelangen, wird das Objekt in eine Vakuumschleuse +eingeführt, die vor Eintritt in das Mikroskop ein Vakuum um das Objekt herum herstellt. +Außerdem wird ein Kondensring im Mikroskop mit flüssigem Stickstoff gekühlt, damit eventuelle +störende Moleküle, an diesem kondensieren. NOCHMAL NACHSCHAUEN! + +\subsection{Streuung von Elektronen} +\label{sec:streuung} + +\subsubsection{Elastische Streuung} +\label{sec:elast} + +Von elastische Streuung spricht man, wenn die kinetische Energie des Elektrons vor und nach dem +Stoß gleich bleibt. Dabei wird ein Atom durch das Coulombpotential, das sich aus Atomkern und den +ihn umgebenden, abschirmend wirkenden Elektronen zusammensetzt. + \section{Durchf\"uhrung und Auswertung} \label{sec:durchaus} From 45108cb8d6e52c4851c9405acc1a1769ef8ed251 Mon Sep 17 00:00:00 2001 From: Oliver Date: Sun, 26 Jan 2020 21:16:37 +0100 Subject: [PATCH 2/2] ein Wenig zur Einleitung --- tem/protokoll/protokoll.tex | 69 +++++++++++++++++++++++++++++++++++-- 1 file changed, 67 insertions(+), 2 deletions(-) diff --git a/tem/protokoll/protokoll.tex b/tem/protokoll/protokoll.tex index daa1c41..6ce53c3 100644 --- a/tem/protokoll/protokoll.tex +++ b/tem/protokoll/protokoll.tex @@ -25,8 +25,20 @@ Die Transmissionselektronenmikroskopie, kurz TEM, stellt in vielen Bereichen der Ingenieurswissenschaften sowie der Medizin ein wichtiges Verfahren zur Untersuchung von anorganischen wie organischen Materialien auf deren atomare Struktur oder zur hohen Auflösung diverser Materialien dar. Man nutzt hierzu Elektronen, da deren geringe Wellenlänge eine -deutlich genauere Auflösung ermöglicht als beispielsweise Röntgenstrahlung und diese einfacher -zu handhaben sind als Gammastrahlung im gleichen Wellenlängenbereich. +deutlich genauere Auflösung ermöglicht (vgl.~\ref{eq:auflösung}) als beispielsweise +Röntgenstrahlung und diese einfacher zu handhaben sind als Gammastrahlung im gleichen +Wellenlängenbereich. + +\begin{equation}\label{eq:auflösung} + \delta_{min} = 0.61 \cdot \frac{\lambda}{n \cdot \sin\alpha} +\end{equation} + +\begin{conditions} + \delta_{min} & Auflösungsgrenze eines Lichtmikroskops\\ + \lambda & Wellenlänge\\ + n & Brechungsindex vor der Objektivlinse\\ + \alpha & halber Öffnungswinkel des Objektivs +\end{conditions} \subsection{Aufbau und Funktionsweise eines TEM} \label{sec:aufbau} @@ -108,6 +120,59 @@ Von elastische Streuung spricht man, wenn die kinetische Energie des Elektrons v Stoß gleich bleibt. Dabei wird ein Atom durch das Coulombpotential, das sich aus Atomkern und den ihn umgebenden, abschirmend wirkenden Elektronen zusammensetzt. +\subsubsection{Unelastische Streuung} +\label{sec:inelast} + +Inelastische Streuung erfolgt dann, wenn die Strahlelektronen mit den Hüllenelektronen der +Objektatome zusammenstoßen. Dabei überträgt das einfallende Elektron dem Hüllenelektron Energie, +die dazu führt, dass das Hüllenelektron entweder auf ein höheres Energieniveau geschubst wird +oder falls die übertragene Energie mindestens so groß wie die Bindungsenergie des Atoms ist, +sogar zur Ionisation führen. Bei Festkörpern kann es außerdem zu Verlusten aufgrund von +Phononenanregungen sowie Plasmonen kommen.\\ + +Diese Energieverluste, die vor allem bei Ionisierungsverlusten elementspezifisch sind, werden bei +der Elektronenenergieverlustspektroskopie aufgezeichnet. Dadurch können Rückschlüsse auf die +Zusammensetzung des untersuchten Materials gezogen werden. + +\subsubsection{Streuung an dünnen Folien} +\label{sec:folie} + +Da man die untersuchten Objekte mit Elektronen durchleuchten möchte, müssen diese dünn sein, +so dünn, dass man sie als Folien beschreiben kann. Bei dieser Betrachtungsweise geht man von +Einfachstreuungen aus, da die Amplitude der einfallenden Welle so stark abgeschwächt wird, dass +man sie vernachlässigen kann. Diese Annahme der Einfachstreuung nennt man kinematische Näherung. +Die gestreute Welle ergibt sich dann als Summe, ergo Interferenz, der Einzelwellen. +Wichtig für die Betrachtung ist des Weiteren die Unterscheidung der Folien in verschiedene +Materialien: amorph, einkristallin und polykristallin.\\ + +Amorph sind Materialien dann, wenn die Atome bzw. Moleküle aus denen sie bestehen in keiner +strukturierten oder periodischen Ordnung zu einander stehen, sondern zufällig zu einander +ausgerichtet sind. Das Beugungsbild ergibt sich zu konzentrischen Kreisen, die allerdings nicht +unbedingt einzeln erkennbar sein müssen, da sie eher verschmiert aussehen. Aus diesem Beugungsbild +kann man den Abstand, den die Atome zu einander haben berechnen.\\ + +Kristalline Strukturen beschreibt man in dem man die Elementarzellen, die die Grundstruktur des +Kristalls darstellen, verschiebt, um somit den gesamten Kristall aus diesen aufzubauen. +Anschließend kann man in den Kristall Netzebenen, parallele, äquidistante Ebenen, die die selbe +Periodizität aufweisen wie die Beschreibung der Elementarzellen mittels Punktgitter, legen und +mit Hilfe der Bragg-Gleichung eine Bedingung für konstruktive Interferenz aufstellen. + +\begin{equation}\label{eq:bragg} + 2 \cdot d_{hkl} \sin\vartheta = n \cdot \lambda, n=1,2,3,... +\end{equation} + +Dabei ist \(d_{hkl}\) der Abstand der Netzebenen: + +\begin{equation}\label{eq:netz} + d_{hkl} = \frac{a}{\sqrt{h^2+k^2+l^2}} +\end{equation} + +\begin{conditions} + \vartheta & Einfallswinkel der Welle\\ + \lambda & Wellenlänge\\ + a & Gitterkonstante +\end{conditions} + \section{Durchf\"uhrung und Auswertung} \label{sec:durchaus}