diff --git a/tem/protokoll/figures/aufbau_tem.PNG b/tem/protokoll/figures/aufbau_tem.PNG new file mode 100644 index 0000000..82ee2de Binary files /dev/null and b/tem/protokoll/figures/aufbau_tem.PNG differ diff --git a/tem/protokoll/protokoll.tex b/tem/protokoll/protokoll.tex index 92f86b6..1215835 100644 --- a/tem/protokoll/protokoll.tex +++ b/tem/protokoll/protokoll.tex @@ -21,6 +21,158 @@ \section{Einleitung} \label{sec:einl} +Die Transmissionselektronenmikroskopie, kurz TEM, stellt in vielen Bereichen der Natur- und +Ingenieurswissenschaften sowie der Medizin ein wichtiges Verfahren zur Untersuchung von +anorganischen wie organischen Materialien auf deren atomare Struktur oder zur hohen Auflösung +diverser Materialien dar. Man nutzt hierzu Elektronen, da deren geringe Wellenlänge eine +deutlich genauere Auflösung ermöglicht (vgl.~\ref{eq:auflösung}) als beispielsweise +Röntgenstrahlung und diese einfacher zu handhaben sind als Gammastrahlung im gleichen +Wellenlängenbereich. + +\begin{equation}\label{eq:auflösung} + \delta_{min} = 0.61 \cdot \frac{\lambda}{n \cdot \sin\alpha} +\end{equation} + +\begin{conditions} + \delta_{min} & Auflösungsgrenze eines Lichtmikroskops\\ + \lambda & Wellenlänge\\ + n & Brechungsindex vor der Objektivlinse\\ + \alpha & halber Öffnungswinkel des Objektivs +\end{conditions} + +\subsection{Aufbau und Funktionsweise eines TEM} +\label{sec:aufbau} + +\begin{figure}[h] + \centering + \includegraphics[width=0.5\textwidth]{../protokoll/figures/aufbau_tem.png} + \caption{Schematische Darstellung des Aufbaus eines TEM mit Skizzierung des Strahlenverlaufs.} + \label{fig:aufbau} +\end{figure} + +In~\ref{fig:aufbau} ist der Aufbau sowie der Strahlenverlauf eines TEM skizziert. Die Elektronen +werden in der Elektronenquelle erzeugt. Dies kann über mehrere verschiedene Verfahren geschehen. + +\subsubsection{Elektronenquellen} +\label{sec:equellen} + +Die einfachste Möglichkeit, eine Elektronenquelle aufzubauen, ist ähnlich der einer Glühbirne. +Dabei wird eine Wolfram-Haarnadel-Kathode als Emitter genutzt. Um Elektronen zu emittieren, wird +die Kathode erhitzt. Wenige Millimeter hinter der Kathode befindet sich die Wehneltelektrode mit +einem Potential von wenigen \(\SI{-100}{\volt}\). Durch diese Elektrode werden die Elektronen zur +optischen Achse hin gelenkt, sodass ein engster Bündelquerschnitt zwischen Wehneltelektrode und +Anode entsteht. Die Anode sorgt dafür, dass die Elektronen abgesaugt und beschleunigt werden. +Diese Art von Elektronenquellen nennt man wegen der Nutzung allein thermische Anregung zur +Emission \emph{thermische Elektronenquellen}.\\ + +Eine andere Möglichkeit stellt die \emph{Feldemissionsquelle} dar, die im Gegensatz zur +rein thermischen Quelle, einen fokussierteren Strahl erzeugen kann. Sie besteht aus einer +sehr dünnen Kathode (Spitzenkathode) mit einer Spitze, die aus Wolframdraht besteht, dessen +Radius ca. \(\SI{50}{\nano\metre}\) groß ist. Die Kathodenspitze ist so dünn damit man starke +elektrische Felder erzeugen kann, um Elektronen allein mit diesen aus der Kathode zu lösen. +Direkt hinter der Kathode befindet sich der Extraktor. Eine Elektrode, die sich auf einem +Potential von wenigen Kilovolt befindet. Wenn die Elektronen den Extraktor passiert haben werden +sie von der Anode beschleunigt. Bei der Feldemissionsquelle entsteht eine virtuelle Quelle, +die man meist mit Hilfe einer Linse nach der Anode in eine reelle Quelle umwandelt.\\ + +Eine dritte Möglichkeit ist die Kombination beider Quellarten zur so genannten +\emph{Schottky-Feldemissionsquelle}. + +\subsubsection{Magnetische Linsen} +\label{sec:linsen} + +Im TEM werden magnetische Rundlinsen verwendet. Diese bestehen aus zwei Spulen, die sich +gegenüber von einander angeordnet sind und in der sich jeweils ein +Kern und an dessen Ende ein Polschuh befinden. Durch die Symmetrie dieser Anordnung wird im +Polschuhspalt ein starkes Magnetfeld (\(\approx \SI{1}{\tesla} \text{bis} \SI{2}{\tesla}\)) +erzeugt. +Die Variation der Brennweite der Linse erfolgt über eine Variation des Spulenstroms. + +\subsubsection{Strahlenverlauf} +\label{sec:verlauf} + +Mit Hilfe der Kondensorlinsen, die sich unter der Elektronenquelle befinden kann man die Größe +des bestrahlten Objektbereichs sowie die Beleuchtungsapertur einstellen. +Danach treffen die Elektronen auf das Objekt und werden von diesem entsprechend in ihrem +Verlauf beeinflusst. +In der hinteren Brennebene der Objektivlinsen wird das Beugungsbild erzeugt. Dort werden alle +Elektronen in einem Punkt vereinigt, die im selben Winkel das Objekt verlassen haben. +Nachdem der Strahl die Kontrastblende passiert hat entsteht das erste Zwischenbild. Dabei handelt +es sich bereits um ein Objektbild, das anschließen durch die Zwischen- und Projektivlinse stark +vergrößert und auf einen Leuchtschirm geworfen wird. Dieser Schirm kann hochgeklappt werden, um +zur Aufnahme von Bildern eine CCD-Kamera zu belichten.\\ + +Im Mikroskop herrscht ein Vakuum damit die Elektronen nicht schon auf ihrem Weg zum oder vom +Objekt an anderen Molekülen gestreut werden und das Objekt an sich nicht Kontaminiert wird. Um zu +verhindern, dass zum Beispiel durch Eingabe +des Objekts Schmutzmoleküle in das Mikroskop gelangen, wird das Objekt in eine Vakuumschleuse +eingeführt, die vor Eintritt in das Mikroskop ein Vakuum um das Objekt herum herstellt. +Außerdem wird ein Kondensring im Mikroskop mit flüssigem Stickstoff gekühlt, damit eventuelle +störende Moleküle, an diesem kondensieren. NOCHMAL NACHSCHAUEN! + +\subsection{Streuung von Elektronen} +\label{sec:streuung} + +\subsubsection{Elastische Streuung} +\label{sec:elast} + +Von elastische Streuung spricht man, wenn die kinetische Energie des Elektrons vor und nach dem +Stoß gleich bleibt. Dabei wird ein Atom durch das Coulombpotential, das sich aus Atomkern und den +ihn umgebenden, abschirmend wirkenden Elektronen zusammensetzt. + +\subsubsection{Unelastische Streuung} +\label{sec:inelast} + +Inelastische Streuung erfolgt dann, wenn die Strahlelektronen mit den Hüllenelektronen der +Objektatome zusammenstoßen. Dabei überträgt das einfallende Elektron dem Hüllenelektron Energie, +die dazu führt, dass das Hüllenelektron entweder auf ein höheres Energieniveau geschubst wird +oder falls die übertragene Energie mindestens so groß wie die Bindungsenergie des Atoms ist, +sogar zur Ionisation führen. Bei Festkörpern kann es außerdem zu Verlusten aufgrund von +Phononenanregungen sowie Plasmonen kommen.\\ + +Diese Energieverluste, die vor allem bei Ionisierungsverlusten elementspezifisch sind, werden bei +der Elektronenenergieverlustspektroskopie aufgezeichnet. Dadurch können Rückschlüsse auf die +Zusammensetzung des untersuchten Materials gezogen werden. + +\subsubsection{Streuung an dünnen Folien} +\label{sec:folie} + +Da man die untersuchten Objekte mit Elektronen durchleuchten möchte, müssen diese dünn sein, +so dünn, dass man sie als Folien beschreiben kann. Bei dieser Betrachtungsweise geht man von +Einfachstreuungen aus, da die Amplitude der einfallenden Welle so stark abgeschwächt wird, dass +man sie vernachlässigen kann. Diese Annahme der Einfachstreuung nennt man kinematische Näherung. +Die gestreute Welle ergibt sich dann als Summe, ergo Interferenz, der Einzelwellen. +Wichtig für die Betrachtung ist des Weiteren die Unterscheidung der Folien in verschiedene +Materialien: amorph, einkristallin und polykristallin.\\ + +Amorph sind Materialien dann, wenn die Atome bzw. Moleküle aus denen sie bestehen in keiner +strukturierten oder periodischen Ordnung zu einander stehen, sondern zufällig zu einander +ausgerichtet sind. Das Beugungsbild ergibt sich zu konzentrischen Kreisen, die allerdings nicht +unbedingt einzeln erkennbar sein müssen, da sie eher verschmiert aussehen. Aus diesem Beugungsbild +kann man den Abstand, den die Atome zu einander haben berechnen.\\ + +Kristalline Strukturen beschreibt man in dem man die Elementarzellen, die die Grundstruktur des +Kristalls darstellen, verschiebt, um somit den gesamten Kristall aus diesen aufzubauen. +Anschließend kann man in den Kristall Netzebenen, parallele, äquidistante Ebenen, die die selbe +Periodizität aufweisen wie die Beschreibung der Elementarzellen mittels Punktgitter, legen und +mit Hilfe der Bragg-Gleichung eine Bedingung für konstruktive Interferenz aufstellen. + +\begin{equation}\label{eq:bragg} + 2 \cdot d_{hkl} \sin\vartheta = n \cdot \lambda, n=1,2,3,... +\end{equation} + +Dabei ist \(d_{hkl}\) der Abstand der Netzebenen: + +\begin{equation}\label{eq:netz} + d_{hkl} = \frac{a}{\sqrt{h^2+k^2+l^2}} +\end{equation} + +\begin{conditions} + \vartheta & Einfallswinkel der Welle\\ + \lambda & Wellenlänge\\ + a & Gitterkonstante +\end{conditions} + \section{Durchf\"uhrung und Auswertung} \label{sec:durchaus} % TODO: allgemeines zu sensitivitaet der Kamera, bedienung