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+ \label{fig:gold_hires-profile_1} +\end{figure} + +\begin{figure}[H]\centering + \input{../auswertung/figs/gold_hires/profile_4.pgf} + \caption{} + \label{fig:gold_hires-profile_4} +\end{figure} + +\begin{figure}[H]\centering + \input{../auswertung/figs/gold_hires/profile_6.pgf} + \caption{} + \label{fig:gold_hires-profile_6} +\end{figure} + +\begin{figure}[H]\centering + \input{../auswertung/figs/gold_hires/profile_10.pgf} + \caption{} + \label{fig:gold_hires-profile_10} +\end{figure} + +\begin{figure}[H]\centering + \input{../auswertung/figs/gold_hires/profile_1.pgf} + \caption{} + \label{fig:gold_hires-profile_1} +\end{figure} + +\begin{figure}[H]\centering + \input{../auswertung/figs/gold_hires/profile_4.pgf} + \caption{} + \label{fig:gold_hires-profile_4} +\end{figure} + +\begin{figure}[H]\centering + \input{../auswertung/figs/gold_hires/profile_6.pgf} + \caption{} + \label{fig:gold_hires-profile_6} +\end{figure} + +\begin{figure}[H]\centering + 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\label{fig:gold_hires-profile_1} +\end{figure} + +\begin{figure}[H]\centering + \input{../auswertung/figs/gold_hires/profile_4.pgf} + \caption{} + \label{fig:gold_hires-profile_4} +\end{figure} + +\begin{figure}[H]\centering + \input{../auswertung/figs/gold_hires/profile_6.pgf} + \caption{} + \label{fig:gold_hires-profile_6} +\end{figure} + +\begin{figure}[H]\centering + \input{../auswertung/figs/gold_hires/profile_10.pgf} + \caption{} + \label{fig:gold_hires-profile_10} +\end{figure} \ No newline at end of file diff --git a/tem/auswertung/test.org b/tem/auswertung/test.org new file mode 100644 index 0000000..4efc432 --- /dev/null +++ b/tem/auswertung/test.org @@ -0,0 +1,40 @@ + +thesnht + + + +#+BEGIN_SRC emacs-lisp :results output :exports both + (princ (concat (format "Emacs version: %s\n" (emacs-version)) + (format "org version: %s\n" (org-version)))) + +#+END_SRC + +#+RESULTS: +: Emacs version: GNU Emacs 26.3 (build 1, x86_64-pc-linux-gnu, GTK+ Version 3.24.10) +: of 2019-08-29 +: 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a/tem/auswertung/utility.py +++ b/tem/auswertung/utility.py @@ -223,9 +223,9 @@ def generate_miller_table(squares): out = '' for i, ind_list in zip(squares, inds): - out += f'{i} & ' + out += r'\(\sqrt{' + str(i) + '}\) & ' for ind in ind_list: - out += r'\mqty{' + ' & '.join(ind.astype(str)) + '}, ' + out += r'\(\mqty(' + ' & '.join(ind.astype(str)) + r')\), ' out = out[:-2] out += r' \\' + '\n' @@ -242,6 +242,14 @@ def evaluate_hypothesis(analyzed, maximum=10, gold=.4078): mindiff = np.argmin(diff, axis=1) return squared_ds[mindiff], analyzed[:]*ds[mindiff,None], diff.min(axis=1) +def generate_analysis_table(analyzed): + out = '' + + for i, val in enumerate(analyzed): + val = np.array(scientific_round(*val)) + out += f'{i + 1} & ' + ' & '.join(val.astype(str)) + ' \\\\\n' + + return out def generate_hypethsesis_table(squared, analyzed, residues): out = '' for i, square, value, residue in zip(range(1, len(squared)+1), diff --git a/tem/messungen/gold_hires/auswertung/1/insel/Gold.1.pdf b/tem/messungen/gold_hires/auswertung/1/insel/Gold.1.pdf new file mode 100644 index 0000000..e6e5352 Binary files /dev/null and b/tem/messungen/gold_hires/auswertung/1/insel/Gold.1.pdf differ diff --git a/tem/messungen/gold_hires/auswertung/1/insel/Gold.1.jpg b/tem/messungen/gold_hires/auswertung/1/insel/Gold_1.jpg similarity index 100% rename from tem/messungen/gold_hires/auswertung/1/insel/Gold.1.jpg rename to tem/messungen/gold_hires/auswertung/1/insel/Gold_1.jpg diff --git a/tem/messungen/gold_hires/auswertung/1/insel/Gold.1s.jpg b/tem/messungen/gold_hires/auswertung/1/insel/Gold_1s.jpg similarity index 100% rename from tem/messungen/gold_hires/auswertung/1/insel/Gold.1s.jpg rename to tem/messungen/gold_hires/auswertung/1/insel/Gold_1s.jpg diff --git a/tem/messungen/gold_hires/auswertung/10/1/Gold.10.jpg b/tem/messungen/gold_hires/auswertung/10/1/Gold_10.jpg similarity index 100% rename from tem/messungen/gold_hires/auswertung/10/1/Gold.10.jpg rename to tem/messungen/gold_hires/auswertung/10/1/Gold_10.jpg diff --git a/tem/messungen/gold_hires/auswertung/10/1/Gold.10s.jpg b/tem/messungen/gold_hires/auswertung/10/1/Gold_10s.jpg similarity index 100% rename from tem/messungen/gold_hires/auswertung/10/1/Gold.10s.jpg rename to tem/messungen/gold_hires/auswertung/10/1/Gold_10s.jpg diff --git a/tem/messungen/gold_hires/auswertung/4/insel/Gold.4.jpg b/tem/messungen/gold_hires/auswertung/4/insel/Gold_4.jpg similarity index 100% rename from tem/messungen/gold_hires/auswertung/4/insel/Gold.4.jpg rename to tem/messungen/gold_hires/auswertung/4/insel/Gold_4.jpg diff --git a/tem/messungen/gold_hires/auswertung/4/insel/Gold.4s.jpg b/tem/messungen/gold_hires/auswertung/4/insel/Gold_4s.jpg similarity index 100% rename from tem/messungen/gold_hires/auswertung/4/insel/Gold.4s.jpg rename to tem/messungen/gold_hires/auswertung/4/insel/Gold_4s.jpg diff --git a/tem/messungen/gold_hires/auswertung/6/zwei _richtungen/diag.6.jpg b/tem/messungen/gold_hires/auswertung/6/zwei _richtungen/diag_6.jpg similarity index 100% rename from tem/messungen/gold_hires/auswertung/6/zwei _richtungen/diag.6.jpg rename to tem/messungen/gold_hires/auswertung/6/zwei _richtungen/diag_6.jpg diff --git a/tem/messungen/gold_hires/auswertung/6/zwei _richtungen/diag.6.detail.jpg b/tem/messungen/gold_hires/auswertung/6/zwei _richtungen/diag_6s.jpg similarity index 100% rename from tem/messungen/gold_hires/auswertung/6/zwei _richtungen/diag.6.detail.jpg rename to tem/messungen/gold_hires/auswertung/6/zwei _richtungen/diag_6s.jpg diff --git a/tem/protokoll/protokoll.bib b/tem/protokoll/protokoll.bib index 7e17a62..9c7b6d2 100644 --- a/tem/protokoll/protokoll.bib +++ b/tem/protokoll/protokoll.bib @@ -1,10 +1,17 @@ -@article{Procházka, - author = "I. Procházka", - title = "Positron Anihilation Spectroscopy", - journal = "Materials Structure", - volume = "8", - number = "2", - year = "2001", - URL = "http://www.xray.cz/ms/bul2001-2/prochazka.pdf", - keywords = "physics" +@BOOK{Wyckoff1968, + AUTHOR = {Wyckoff, Ralph Walter Graystone}, + YEAR = {1968}, + TITLE = {Crystal Structures}, + EDITION = {}, + ISBN = {}, + PUBLISHER = {Interscience Publishers}, + ADDRESS = {New York}, +} + + + +@booklet{Aachen, +author = {Thomas Hebbeker}, +title = {Statistik - Fehlerrechnung - Auswertung von Messungen - Teil 2}, +url = {https://web.physik.rwth-aachen.de/~hebbeker/lectures/stat_fprakt_2.pdf}, } diff --git a/tem/protokoll/protokoll.tex b/tem/protokoll/protokoll.tex index dc32d34..daa1c41 100644 --- a/tem/protokoll/protokoll.tex +++ b/tem/protokoll/protokoll.tex @@ -3,7 +3,6 @@ \title{Transmissionselektronenmikroskop} \author{Oliver Matthes, Valentin Boettcher} \usepackage{todonotes} -\graphicspath{ {figs/} } \usepackage{tikz} \usepackage{pgf} \usepackage[version=4]{mhchem} @@ -115,7 +114,236 @@ ihn umgebenden, abschirmend wirkenden Elektronen zusammensetzt. \subsection{Hochaufgel\"oste Abbildung von Goldinseln} \label{sec:hrtem} -Das TEM wurde im realbildmodus +Nach dem Auffinden einer geeigneten Ansammlung von Goldinseln und erneuter +Fokussierung wurden mehrere HRTEM Bilder dieser Ansammlung +aufgenonmmen. Dabei war deutlich ein Drift durch die Thermische +L\"angen\"anderung des Objekttr\"agers zu erkennen. + +Aus diesen Abbildungen sind in bestimmten Bereichen deutlich +Atomreihen zu erkennen (siehe auch~\ref{fig:hrtem}). Diese Regionen +wurden mit der Software \verb|Digital Micrograph| ausgew\"ahlt und +weitergehend ausgewertet +(siehe~\ref{fig:gold_hires-detail_1}). In~\ref{fig:gold_hires-detail_2} +ist gut zu erkennen, dass der Kontrast am Rand der Goldinsel besser +ist, da dort die Goldschicht d\"unner ist. Der bessere Kontrast +k\"onnte sich aus weniger fehlstellen und allgemein weniger strarker +Streuung (absorbtion am Linsenpolschuh) ergeben. Auch erscheinen die +Netzebenen heller als Effekt des Beugungskontrastes heller als der +Hintegrund. Es sollte also generell vermieden werden, die HRTEM +Abbildung wie die Abbildung eines Lichtmikroskopes zu interpretieren. + +% TODO: in theorie +% https://commons.wikimedia.org/wiki/File:Simulation_GaN.png einbinden + +Anschließend konnte durch Bildung eines Intensitätsprofils die +Abst\"ande der sichtbaren Reihen (= Netzebenen) errechnet +werden. Dabei wurde jeweils \"uber die Breite eines Rechtecks +(siehe~\ref{fig:gold_hires-detail_1}), welches senkrecht zu den +Netzebenen orientiert wurde, integriert. Die entstandenen Profile +wurden jeweils in Bereichen, in denen der Peakabstand konstant schien +auf Peaks analysiert (siehe~\ref{fig:gold_hires-profile_1}). Der +gemittelte Peakabstand ergab dann die Netzebenenabst\"ande +in~\ref{tab:hrtemnetz}. Die statistische Abweichung ergibts sich aus +der Standardabweichung der Peakabst\"ande (geteilt durch die Wurzel +der Anzahl der Peaks). Die systematische Abweichung ergibt sich +gem\"a\ss{} der Fehlerfortpflanzung zu +\(\Delta d = \frac{\Delta x}{n}\), wobei \(n\) die Anzahl der Peaks +und \(\Delta x = \SI{0.037}{\nano\meter}\) die ortsaufl\"osung des +Profils ist. + +\begin{table}[h] + \centering + \begin{tabular}{S|SSS} + \toprule + {Aufn. Nr.} & {\(d\) [\si{\nano\meter}]} & {\(\Delta d_{syst}\) + [\si{\nano\meter}]} & + {\(\Delta + d_{stat}\) + [\si{\nano\meter}]}\\ + \midrule + 1 & 0.204 & 0.007 & 0.007 \\ + 2 & 0.245 & 0.005 & 0.006 \\ + 3 & 0.2336 & 0.0037 & 0.0047 \\ + 4 & 0.241 & 0.005 & 0.006 \\ + \end{tabular} + \caption[HRTEM Netzebenenabst\"ande]{Aus den HRTEM Aufnahmen + ermittelte Netzebenenabst\"ande} + \label{tab:hrtemnetz} +\end{table} + +\begin{figure}[hpt]\centering + \subfloat[Aufnahme 1]{% + \begin{subfigure}{.29\textwidth} + \centering \resizebox{1\textwidth}{!}{% + \input{../auswertung/figs/gold_hires/profile_1.pgf} } + \caption{Intenit\"atsprofil.} + \label{fig:gold_hires-profile_1} + \end{subfigure} + \begin{subfigure}{.29\textwidth} + \centering + \includegraphics[width=.8\textwidth]{../messungen/gold_hires/auswertung/1/insel/Gold_1.jpg}% + \caption{Gesamtbild.} + \label{fig:gold_hires-picture_1} + \end{subfigure} + + \begin{subfigure}{.29\textwidth} + \centering + \includegraphics[width=.8\textwidth]{../messungen/gold_hires/auswertung/1/insel/Gold_1s.jpg}% + \caption{Ausschnitt.} + \label{fig:gold_hires-detail_1} + \end{subfigure} +} + +\vspace{.5cm} +\subfloat[Aufnahme 2]{% + \begin{subfigure}{.29\textwidth} + \centering \resizebox{1\textwidth}{!}{% + \input{../auswertung/figs/gold_hires/profile_4.pgf} } + \caption{Intenit\"atsprofil.} + \label{fig:gold_hires-profile_2} + \end{subfigure} + \begin{subfigure}{.29\textwidth} + \centering + \includegraphics[width=.8\textwidth]{../messungen/gold_hires/auswertung/4/insel/Gold_4.jpg}% + \caption{Gesamtbild.} + \label{fig:gold_hires-picture_2} + \end{subfigure} + + \begin{subfigure}{.29\textwidth} + \centering + \includegraphics[width=.8\textwidth]{../messungen/gold_hires/auswertung/4/insel/Gold_4s.jpg}% + \caption{Ausschnitt.} + \label{fig:gold_hires-detail_2} + \end{subfigure} +} + +\vspace{.5cm} +\subfloat[Aufnahme 3]{% + \begin{subfigure}{.29\textwidth} + \centering \resizebox{1\textwidth}{!}{% + \input{../auswertung/figs/gold_hires/profile_6.pgf} } + \caption{Intenit\"atsprofil.} + \label{fig:gold_hires-profile_3} + \end{subfigure} + \begin{subfigure}{.29\textwidth} + \centering + \includegraphics[width=.8\textwidth, ]{../messungen/gold_hires/auswertung/6/zwei _richtungen/diag_6.jpg}% + \caption{Gesamtbild.} + \label{fig:gold_hires-picture_3} + \end{subfigure} + + \begin{subfigure}{.29\textwidth} + \centering + \includegraphics[width=.8\textwidth]{../messungen/gold_hires/auswertung/6/zwei _richtungen/diag_6s.jpg}% + \caption{Ausschnitt. Auswahlrechteck fehlt.} + \label{fig:gold_hires-detail_3} + \end{subfigure} +} + + +\vspace{.5cm} +\subfloat[Aufnahme 4]{% + \begin{subfigure}{.29\textwidth} + \centering \resizebox{1\textwidth}{!}{% + \input{../auswertung/figs/gold_hires/profile_10.pgf} } + \caption{Intenit\"atsprofil.} + \label{fig:gold_hires-profile_4} + \end{subfigure} + \begin{subfigure}{.29\textwidth} + \centering + \includegraphics[width=.8\textwidth, ]{../messungen/gold_hires/auswertung/10/1/Gold_10.jpg}% + \caption{Gesamtbild.} + \label{fig:gold_hires-picture_4} + \end{subfigure} + + \begin{subfigure}{.29\textwidth} + \centering + \includegraphics[width=.8\textwidth]{../messungen/gold_hires/auswertung/10/1/Gold_10s.jpg}% + \caption{Ausschnitt.} + \label{fig:gold_hires-detail_4} + \end{subfigure} +} +\caption[HRTEM Aufnahmen]{HRTEM aufnamen einer Gruppe von Goldinseln + mit Detailausschnitt und Intensitätsprofil, integriert aus den + blauen Rechtecken in den Ausschnitten.}\label{fig:hrtem} +\end{figure} + +% todo: formel index kub. Gitter + +Da f\"ur die Netzebenenabst\"ande im Kubischen Gitter mit der +Gitterkonstante \(a\) +\begin{equation} + \label{eq:cubd} + d_{hkl} = \frac{a}{\sqrt{h^2+k^2+l^2}} +\end{equation} +gilt k\"onnen durch durch Multiplikation des gemessenen Abstandes mit +\({\sqrt{h^2+k^2+l^2}}\) f\"ur verschiedene \(h,k,l\in\mathbb{N}\) und +Vergleich mit dem Literaturwert +\(a_{lit}=\SI{.4078}{\nano\meter}\)~\cite{Wyckoff1968} die plausibelsten +Netzebenen ermittelt werden. + +\begin{table}[h] + \centering + \begin{tabular}{SS|SSSS} + \toprule + {Aufn. Nr.} & {\(\sqrt{h^2+k^2+l^2}\)} & {\(a\) [\si{\nano\meter}]} & + {\(\Delta a_{syst}\) + [\si{\nano\meter}]} & + {\(\Delta + a_{stat}\) + [\si{\nano\meter}]} + & {\(|a-a_{lit}|\) [\si{\nano\meter}]}\\ + \midrule + 1 & \(\sqrt{4}\) & 0.409 & 0.013 & 0.013 & 0.001 \\ + 2 & \(\sqrt{3}\) & 0.424 & 0.009 & 0.010 & 0.016 \\ + 3 & \(\sqrt{3}\) & 0.405 & 0.006 & 0.008 & 0.003 \\ + 4 & \(\sqrt{3}\) & 0.418 & 0.008 & 0.010 & 0.010 \\ + \end{tabular} + \caption[HRTEM Gitterkonstanten]{Aus den HRTEM Aufnahmen + ermittelte Gitterkonstanten.} + \label{tab:hrtemas} +\end{table} + +\ref{tab:hrtemnetz} Zeigt die gewonnenen +Gitterkonstanten. Interssanterweise weist Messung \(2\) den +gr\"o\ss{}ten Abstand zum Literaturwert auf und hat dennoch nicht die +gr\"o\ss{}ten Fehlergrenzen. Falls die Profielbildung nich genau +senkrecht zu den Netzebenen erfolgt, ergeben sich nicht gut +Quantifizierbare Abweichungen. Das ist hier warscheinlich der Fall. In +allen F\"allen liegt der Litertaturwert jedoch innerhalb der +kombinierten Fehlergrenzen. + +Die zwei dazugeh\"origen Netzebenen (ohne Permutation) sind +in~\ref{tab:netzhrtem} einzusehen. + +\begin{table}[h] + \centering + \begin{tabular}{ll} + \toprule + \(\sqrt{h^2+k^2+l^2}\) & Netzebenen \\ + \midrule + \(\sqrt{3}\) & \(\mqty(1 & 1 & 1)\) \\ + \(\sqrt{4}\) & \(\mqty(2 & 0 & 0)\) \\ + \end{tabular} + \caption{Netzebenen zu den \(\sqrt{h^2+k^2+l^2}\) aus der HRTEM Messung.} + \label{tab:netzhrtem} +\end{table} + +Durch gewichtetes mitteln der Gitterkonstanten aus~\ref{tab:hrtemas} +wird die Resultierende Gitterkonstante ermittelt. Die gewichte ergeben +sich dabei aus \(w_i = (\Delta a_{syst} + \Delta a_{stat})^{-2}\). Mit eben +diesen Gewichten wird auch die systematische Abweichung nach +Fehlerfortpflanzung zu \((\sum_i w_i)^{-1/2}\) bestimmt. Die +statistische Abweichung ergibt sich durch die gewichtete +Standardabweichung aus den vier Messwerten.~\cite{Aachen} + +\begin{equation} + \label{eq:ahrtem} + a_{HRTEM} = \SI[parse-numbers=false]{0.413\pm 0.009\,(sys)\pm 0.008\,(stat)}{\nano\meter} +\end{equation} + +Der wert in~\eqref{eq:ahrtem} stimmt innerhalb der Abweichungsgrenzen +mit der Litertatur \"uberein. \newpage \section{Verzeichnisse}