mirror of
https://github.com/vale981/fpraktikum
synced 2025-03-04 17:11:41 -05:00
some fine tuning
This commit is contained in:
parent
f88ef5579d
commit
7527638989
1 changed files with 93 additions and 44 deletions
|
@ -21,13 +21,16 @@
|
|||
\section{Einleitung}
|
||||
\label{sec:einl}
|
||||
|
||||
Die Transmissionselektronenmikroskopie, kurz TEM, stellt in vielen Bereichen der Natur- und
|
||||
Ingenieurswissenschaften sowie der Medizin ein wichtiges Verfahren zur Untersuchung von
|
||||
anorganischen wie organischen Materialien auf deren atomare Struktur oder zur hohen Auflösung
|
||||
diverser Materialien dar. Man nutzt hierzu Elektronen, da deren geringe Wellenlänge eine
|
||||
deutlich genauere Auflösung ermöglicht (vgl.~\eqref{eq:auflösung}) als beispielsweise
|
||||
Röntgenstrahlung und diese einfacher zu handhaben sind als Gammastrahlung im gleichen
|
||||
Wellenlängenbereich.
|
||||
Die Transmissionselektronenmikroskopie, kurz TEM, stellt in vielen
|
||||
Bereichen der Natur- und Ingenieurswissenschaften sowie der Medizin
|
||||
ein wichtiges Verfahren zur Untersuchung von anorganischen wie
|
||||
organischen Materialien auf deren atomare Struktur. Das
|
||||
Abbe-Kriterium (siehe~\eqref{eq:auflösung}) stellt eine untere Grenze
|
||||
der erreichbaren Auflösung dar. Daraus ersichtlich ist, dass mit
|
||||
sichtbaren Licht der Subnanometerbereich nicht aufzulösen ist. Da die
|
||||
\"ublichen optischen Komponenten (Linsen, Spiegel) f\"ur R\"ontgen-
|
||||
bzw. Gammastrahlen schlecht einzusetzen (transparent) sind, wird zu
|
||||
Materiewellen \"ubergegangen.
|
||||
|
||||
\begin{equation}\label{eq:auflösung}
|
||||
\delta_{min} = 0.61 \cdot \frac{\lambda}{n \cdot \sin\alpha}
|
||||
|
@ -40,6 +43,21 @@ Wellenlängenbereich.
|
|||
\alpha & halber Öffnungswinkel des Objektivs
|
||||
\end{conditions}
|
||||
|
||||
Im Transmissionselektronenmikroskop werden Elektonen genutzt, die sich
|
||||
aufgrund ihrer elektrischen Ladung durch Elektrische Felder
|
||||
beschleunigen und durch Magnetfelder b\"undeln lassen.
|
||||
|
||||
Die Wellenlänge von Elektronen ergibt sich aus der relativistischen
|
||||
Energie-Impuls Beziehung mit der Beschleunigungsspannung \(U_A\) zur
|
||||
Faustregel in~\eqref{eq:elambda}. Sie liegt also schon bei
|
||||
\SI{80}{\kilo\volt} bei \SI{.004}{\nano\meter}. Linsenfehler und
|
||||
apertur beschr\"anken die Aufl\"osing jedoch meist auf
|
||||
\SIrange{.1}{.2}{\nano\meter}.
|
||||
|
||||
\begin{equation}\label{eq:elambda}
|
||||
\lambda [\si{\nano\meter}] = \sqrt{\frac{1.5}{U_A[\si{\volt}]}}
|
||||
\end{equation}
|
||||
|
||||
\subsection{Aufbau und Funktionsweise eines TEM}
|
||||
\label{sec:aufbau}
|
||||
|
||||
|
@ -63,17 +81,21 @@ einem Potential von wenigen \(\SI{-100}{\volt}\). Durch diese Elektrode werden d
|
|||
optischen Achse hin gelenkt, sodass ein engster Bündelquerschnitt zwischen Wehneltelektrode und
|
||||
Anode entsteht. Die Anode sorgt dafür, dass die Elektronen abgesaugt und beschleunigt werden.
|
||||
Diese Art von Elektronenquellen nennt man wegen der Nutzung allein thermische Anregung zur
|
||||
Emission \emph{thermische Elektronenquellen}.\\
|
||||
Emission \emph{thermische Elektronenquellen}.
|
||||
|
||||
Eine andere Möglichkeit stellt die \emph{Feldemissionsquelle} dar, die im Gegensatz zur
|
||||
rein thermischen Quelle, einen fokussierteren Strahl erzeugen kann. Sie besteht aus einer
|
||||
sehr dünnen Kathode (Spitzenkathode) mit einer Spitze, die aus Wolframdraht besteht, dessen
|
||||
Radius ca. \(\SI{50}{\nano\metre}\) groß ist. Die Kathodenspitze ist so dünn damit man starke
|
||||
elektrische Felder erzeugen kann, um Elektronen allein mit diesen aus der Kathode zu lösen.
|
||||
Direkt hinter der Kathode befindet sich der Extraktor. Eine Elektrode, die sich auf einem
|
||||
Potential von wenigen Kilovolt befindet. Wenn die Elektronen den Extraktor passiert haben werden
|
||||
sie von der Anode beschleunigt. Bei der Feldemissionsquelle entsteht eine virtuelle Quelle,
|
||||
die man meist mit Hilfe einer Linse nach der Anode in eine reelle Quelle umwandelt.\\
|
||||
Eine andere Möglichkeit stellt die \emph{Feldemissionsquelle} dar, die
|
||||
im Gegensatz zur rein thermischen Quelle, einen fokussierteren Strahl
|
||||
erzeugen kann. Sie besteht aus einer sehr dünnen Kathode
|
||||
(Spitzenkathode) mit einer Wolframspitze, deren Radius
|
||||
ca. \(\SI{50}{\nano\metre}\) betr\"agt. An der d\"unne Kathodenspitze
|
||||
bilden sich (softern diese auf Spannung liegt) starke elektrische
|
||||
Felder aus, die wiederum Elektronen aus der Kathode zu lösen. Direkt
|
||||
hinter der Kathode befindet sich der Extraktor. Eine Elektrode, die
|
||||
sich auf einem Potential von wenigen Kilovolt befindet. Wenn die
|
||||
Elektronen den Extraktor passiert haben werden sie von der Anode
|
||||
beschleunigt. Bei der Feldemissionsquelle entsteht eine virtuelle
|
||||
Quelle, die man meist mit Hilfe einer Linse nach der Anode in eine
|
||||
reelle Quelle umwandelt.
|
||||
|
||||
Eine dritte Möglichkeit ist die Kombination beider Quellarten zur so genannten
|
||||
\emph{Schottky - Feldemissionsquelle}.
|
||||
|
@ -81,12 +103,15 @@ Eine dritte Möglichkeit ist die Kombination beider Quellarten zur so genannten
|
|||
\subsubsection{Magnetische Linsen}
|
||||
\label{sec:linsen}
|
||||
|
||||
Im TEM werden magnetische Rundlinsen verwendet. Diese bestehen aus zwei Spulen, die sich
|
||||
gegenüber von einander angeordnet sind und in der sich jeweils ein
|
||||
Kern und an dessen Ende ein Polschuh befinden. Durch die Symmetrie dieser Anordnung wird im
|
||||
Polschuhspalt ein starkes Magnetfeld (\(\approx \SI{1}{\tesla} \text{bis} \SI{2}{\tesla}\))
|
||||
erzeugt.
|
||||
Die Variation der Brennweite der Linse erfolgt über eine Variation des Spulenstroms.
|
||||
Im TEM werden magnetische Rundlinsen verwendet. Diese bestehen aus
|
||||
zwei Spulen, die sich gegenüber von einander angeordnet sind und in
|
||||
der sich jeweils ein Kern und an dessen Ende ein Polschuh
|
||||
befinden. Durch die Symmetrie dieser Anordnung wird im Polschuhspalt
|
||||
ein starkes Magnetfeld
|
||||
(\(\approx \SI{1}{\tesla} \text{bis} \SI{2}{\tesla}\)) erzeugt. Die
|
||||
Variation der Brennweite der Linse erfolgt über eine Variation des
|
||||
Spulenstroms. Die geometrie dieser Linsen ist im allgemeinen recht
|
||||
kompliziert, um Linsenfehler zu minimieren.
|
||||
|
||||
\subsubsection{Strahlenverlauf}
|
||||
\label{sec:verlauf}
|
||||
|
@ -102,13 +127,15 @@ es sich bereits um ein Objektbild, das anschließen durch die Zwischen- und Proj
|
|||
vergrößert und auf einen Leuchtschirm geworfen wird. Dieser Schirm kann hochgeklappt werden, um
|
||||
zur Aufnahme von Bildern eine CCD-Kamera zu belichten.\\
|
||||
|
||||
Im Mikroskop herrscht ein Vakuum damit die Elektronen nicht schon auf ihrem Weg zum oder vom
|
||||
Objekt an anderen Molekülen gestreut werden und das Objekt an sich nicht Kontaminiert wird. Um zu
|
||||
verhindern, dass zum Beispiel durch Eingabe
|
||||
des Objekts Schmutzmoleküle in das Mikroskop gelangen, wird das Objekt in eine Vakuumschleuse
|
||||
eingeführt, die vor Eintritt in das Mikroskop ein Vakuum um das Objekt herum herstellt.
|
||||
Außerdem wird ein Metallring als Kondensationsfalle im Mikroskop mit flüssigem Stickstoff
|
||||
gekühlt, damit eventuelle störende Moleküle, an diesem kondensieren.
|
||||
Im Mikroskop herrscht ein Vakuum damit die Elektronen nicht schon auf
|
||||
ihrem Weg zum oder vom Objekt an anderen Molekülen gestreut werden und
|
||||
das Objekt an sich nicht Kontaminiert wird. Um zu verhindern, dass zum
|
||||
Beispiel durch Eingabe des Objekts Schmutzmoleküle in das Mikroskop
|
||||
gelangen, wird das Objekt in eine Vakuumschleuse eingeführt, die vor
|
||||
Eintritt in das Mikroskop ein Vakuum um das Objekt herum herstellt.
|
||||
Außerdem wird ein Metallring als K\"uhlfalle im Mikroskop mit
|
||||
flüssigem Stickstoff gekühlt, damit eventuelle störende Moleküle, an
|
||||
diesem kondensieren.
|
||||
|
||||
\subsection{Streuung von Elektronen}
|
||||
\label{sec:streuung}
|
||||
|
@ -116,9 +143,11 @@ gekühlt, damit eventuelle störende Moleküle, an diesem kondensieren.
|
|||
\subsubsection{Elastische Streuung}
|
||||
\label{sec:elast}
|
||||
|
||||
Von elastischer Streuung spricht man, wenn die kinetische Energie des Elektrons vor und nach dem
|
||||
Stoß gleich bleibt. Dabei wird ein Atom durch das Coulombpotential, das sich aus Atomkern und den
|
||||
ihn umgebenden, abschirmend wirkenden Elektronen zusammensetzt.
|
||||
Von elastischer Streuung spricht man, wenn die kinetische Energie des
|
||||
Elektrons vor und nach dem (n\"aherungsweise) Stoß gleich
|
||||
bleibt. Dabei wird ein Atom durch das Coulombpotential, das sich aus
|
||||
Atomkern und den ihn umgebenden, abschirmend wirkenden Elektronen
|
||||
zusammensetzt.
|
||||
|
||||
\subsubsection{Unelastische Streuung}
|
||||
\label{sec:inelast}
|
||||
|
@ -137,12 +166,12 @@ Zusammensetzung des untersuchten Materials gezogen werden.
|
|||
\subsubsection{Streuung an dünnen Folien}
|
||||
\label{sec:folie}
|
||||
|
||||
Da man die untersuchten Objekte mit Elektronen durchleuchten möchte, müssen diese dünn sein,
|
||||
so dünn, dass man sie als Folien beschreiben kann. Bei dieser Betrachtungsweise geht man von
|
||||
Einfachstreuungen aus, da die Amplitude der einfallenden Welle so stark abgeschwächt wird, dass
|
||||
man sie vernachlässigen kann. Diese Annahme der Einfachstreuung nennt man kinematische Näherung.
|
||||
Die gestreute Welle ergibt sich dann als Summe, ergo Interferenz, der Einzelwellen.
|
||||
Wichtig für die Betrachtung ist des Weiteren die Unterscheidung der Folien in verschiedene
|
||||
Da man die untersuchten Objekte mit Elektronen durchleuchten möchte,
|
||||
eignen sich als Proben nur d\"unne Folien. In erster N\"aherung
|
||||
(kinematische N\"aherung) geht man von Einfachstreuungen aus. Die
|
||||
gestreute Welle ergibt sich dann als Summe, ergo Interferenz, der
|
||||
Einzelwellen. Wichtig für die Betrachtung ist des Weiteren die
|
||||
Unterscheidung der Folien in verschiedene
|
||||
Materialien: amorph, einkristallin und polykristallin.\\
|
||||
|
||||
Amorph sind Materialien dann, wenn die Atome bzw. Moleküle aus denen sie bestehen in keiner
|
||||
|
@ -189,6 +218,15 @@ Netzebenen stellen:
|
|||
\lambda & Wellenlänge
|
||||
\end{conditions}
|
||||
|
||||
Bei d\"unnen Folien ergeben sich Aufweichungen der Braggbedingung, da
|
||||
das Matrial nicht mehr als unendlich ausgedehnt gen\"ahert werden
|
||||
kann. Jeh nach Grad der Verletzung der Braggbedingung
|
||||
(Anregungsfehler) ergeben sich unterschiedlich helle Reflexe. Wird der
|
||||
Kristall in Richtung der Schnittlinie zweier Netzebenen (Zonenachse)
|
||||
durchstrahlt, so entarten die Punkte des reziproken Gitters zu
|
||||
``Stacheln'' unterschiedlicher Dicke und das Beugungsbild ergibt
|
||||
konzentrische, ringartige Anordnungen aus Beugungsreflexen.
|
||||
|
||||
\subsection{Kontrastentstehung}
|
||||
\label{sec.kontrast}
|
||||
|
||||
|
@ -229,6 +267,13 @@ diese Effekte von der Biegung, also Wölbung der Folie herrühren.
|
|||
Strukturen als mit der Hellfeldmethode aufzulösen.
|
||||
\end{description}
|
||||
|
||||
L\"asst man zur Bildentstehung sowohl gebeugte als auch ungebeugte
|
||||
Wellen beitragen, so entsteht eine Netzebenen- (bei auswertung eines
|
||||
Beugungsreflexes) oder eine Gitterabbildung (mehrere Beugungsreflexe
|
||||
tragen bei). Quantitiv ist die Bildentstehung hier nur im Ramen der
|
||||
\"Ubertragungstheorie m\"oglich. Dabei h\"angt die Gestalt des Bildes
|
||||
auch von der Fokusierung ab (siehe dazu~\ref\label{fig:simu}).
|
||||
|
||||
|
||||
\section{Durchf\"uhrung und Auswertung}
|
||||
\label{sec:durchaus}
|
||||
|
@ -349,7 +394,11 @@ pr\"agt sich aber je nach Defokus unterschiedlich aus.
|
|||
\begin{figure}[htp]
|
||||
\centering
|
||||
\includegraphics[width=0.5\textwidth]{figs/Simulation_GaN.png}
|
||||
\caption{Multslice Simulation von GaN[0001]. Oben: atomares Modell von GaN[0001] und zugehörige Exit-Welle. Die Welle hat am Ort der Gallium und Stickstoff Kolonnen Maxima.~\cite{wiki:simu}}\label{fig:simu}
|
||||
\caption{Multslice Simulation von GaN[0001]. Oben: atomares Modell
|
||||
von GaN[0001] und zugehörige Exit-Welle. Die Welle hat am Ort der
|
||||
Gallium und Stickstoff Kolonnen Maxima.~\cite{wiki:simu} Der
|
||||
Defokus ist jeweils in der Linken oberen Ecke
|
||||
angegeben.}\label{fig:simu}
|
||||
\end{figure}
|
||||
|
||||
Anschließend konnte durch Bildung eines Intensitätsprofils die
|
||||
|
@ -564,7 +613,7 @@ Messwerten.
|
|||
a_{HRTEM} = \SI[parse-numbers=false]{0.413\pm 0.009\,(sys)\pm 0.008\,(stat)}{\nano\meter}
|
||||
\end{equation}
|
||||
|
||||
Der wert in~\eqeqref{eq:ahrtem} stimmt innerhalb der Abweichungsgrenzen
|
||||
Der wert in~\eqref{eq:ahrtem} stimmt innerhalb der Abweichungsgrenzen
|
||||
mit der Literatur \"uberein, wobei er leicht oberhalb desselben liegt.
|
||||
|
||||
\subsection{Elektronenbeugungsbild einer Goldinsel}
|
||||
|
@ -587,7 +636,7 @@ Radien \(r_{hkl}\) der Beugungsringe ergibt.
|
|||
|
||||
\begin{equation}
|
||||
\label{eq:beugrad}
|
||||
d_{hkl} = \frac{1}{r_{hkl}} \pm \frac{\delta r_{hkl}}{r_{hkl}^2}
|
||||
d_{hkl} = \frac{1}{r_{hkl}} \pm \frac{\Delta r_{hkl}}{r_{hkl}^2}
|
||||
\end{equation}
|
||||
|
||||
Um \"uber gesamte L\"ange der Ringe mitteln zu k\"onnen, wird das Bild
|
||||
|
@ -714,7 +763,7 @@ Abweichung wird bei diesem Peak allerdings grob untersch\"atzt.
|
|||
|
||||
Die Gitterkonstante ergibt sich wieder durch gewichtete Mittelung.
|
||||
\begin{equation}
|
||||
\label{eq:ahrtem}
|
||||
\label{eq:adiffr}
|
||||
a_{DIFFR} = \SI[parse-numbers=false]{0.4016\pm 0.0017\,(sys)\pm 0.0089\,(stat)}{\nano\meter}
|
||||
\end{equation}
|
||||
|
||||
|
@ -830,7 +879,7 @@ oder orthorombische Symmetrie. Dies legt den Schluss nahe, dass es sich
|
|||
hier um Molybdäntrioxid handelt, welches in ein orthormibsches Gitter
|
||||
kristallisiert.~\cite{WOOSTER1931} Molybdändioxid kristallisiert
|
||||
Monoklin, weist also nur einen rechten Winkel
|
||||
auf~\ref{brandt1967refinement}.
|
||||
auf~\cite{brandt1967refinement}.
|
||||
|
||||
Die regul\"are Struktur des Beugungsbildes l\"asst auf einen
|
||||
Einkristall schließen. Einige dieser Punkte sind deutlich heller als
|
||||
|
|
Loading…
Add table
Reference in a new issue