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hiro98 2020-02-05 09:29:38 +01:00
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@ -21,13 +21,16 @@
\section{Einleitung} \section{Einleitung}
\label{sec:einl} \label{sec:einl}
Die Transmissionselektronenmikroskopie, kurz TEM, stellt in vielen Bereichen der Natur- und Die Transmissionselektronenmikroskopie, kurz TEM, stellt in vielen
Ingenieurswissenschaften sowie der Medizin ein wichtiges Verfahren zur Untersuchung von Bereichen der Natur- und Ingenieurswissenschaften sowie der Medizin
anorganischen wie organischen Materialien auf deren atomare Struktur oder zur hohen Auflösung ein wichtiges Verfahren zur Untersuchung von anorganischen wie
diverser Materialien dar. Man nutzt hierzu Elektronen, da deren geringe Wellenlänge eine organischen Materialien auf deren atomare Struktur. Das
deutlich genauere Auflösung ermöglicht (vgl.~\eqref{eq:auflösung}) als beispielsweise Abbe-Kriterium (siehe~\eqref{eq:auflösung}) stellt eine untere Grenze
Röntgenstrahlung und diese einfacher zu handhaben sind als Gammastrahlung im gleichen der erreichbaren Auflösung dar. Daraus ersichtlich ist, dass mit
Wellenlängenbereich. sichtbaren Licht der Subnanometerbereich nicht aufzulösen ist. Da die
\"ublichen optischen Komponenten (Linsen, Spiegel) f\"ur R\"ontgen-
bzw. Gammastrahlen schlecht einzusetzen (transparent) sind, wird zu
Materiewellen \"ubergegangen.
\begin{equation}\label{eq:auflösung} \begin{equation}\label{eq:auflösung}
\delta_{min} = 0.61 \cdot \frac{\lambda}{n \cdot \sin\alpha} \delta_{min} = 0.61 \cdot \frac{\lambda}{n \cdot \sin\alpha}
@ -40,6 +43,21 @@ Wellenlängenbereich.
\alpha & halber Öffnungswinkel des Objektivs \alpha & halber Öffnungswinkel des Objektivs
\end{conditions} \end{conditions}
Im Transmissionselektronenmikroskop werden Elektonen genutzt, die sich
aufgrund ihrer elektrischen Ladung durch Elektrische Felder
beschleunigen und durch Magnetfelder b\"undeln lassen.
Die Wellenlänge von Elektronen ergibt sich aus der relativistischen
Energie-Impuls Beziehung mit der Beschleunigungsspannung \(U_A\) zur
Faustregel in~\eqref{eq:elambda}. Sie liegt also schon bei
\SI{80}{\kilo\volt} bei \SI{.004}{\nano\meter}. Linsenfehler und
apertur beschr\"anken die Aufl\"osing jedoch meist auf
\SIrange{.1}{.2}{\nano\meter}.
\begin{equation}\label{eq:elambda}
\lambda [\si{\nano\meter}] = \sqrt{\frac{1.5}{U_A[\si{\volt}]}}
\end{equation}
\subsection{Aufbau und Funktionsweise eines TEM} \subsection{Aufbau und Funktionsweise eines TEM}
\label{sec:aufbau} \label{sec:aufbau}
@ -63,17 +81,21 @@ einem Potential von wenigen \(\SI{-100}{\volt}\). Durch diese Elektrode werden d
optischen Achse hin gelenkt, sodass ein engster Bündelquerschnitt zwischen Wehneltelektrode und optischen Achse hin gelenkt, sodass ein engster Bündelquerschnitt zwischen Wehneltelektrode und
Anode entsteht. Die Anode sorgt dafür, dass die Elektronen abgesaugt und beschleunigt werden. Anode entsteht. Die Anode sorgt dafür, dass die Elektronen abgesaugt und beschleunigt werden.
Diese Art von Elektronenquellen nennt man wegen der Nutzung allein thermische Anregung zur Diese Art von Elektronenquellen nennt man wegen der Nutzung allein thermische Anregung zur
Emission \emph{thermische Elektronenquellen}.\\ Emission \emph{thermische Elektronenquellen}.
Eine andere Möglichkeit stellt die \emph{Feldemissionsquelle} dar, die im Gegensatz zur Eine andere Möglichkeit stellt die \emph{Feldemissionsquelle} dar, die
rein thermischen Quelle, einen fokussierteren Strahl erzeugen kann. Sie besteht aus einer im Gegensatz zur rein thermischen Quelle, einen fokussierteren Strahl
sehr dünnen Kathode (Spitzenkathode) mit einer Spitze, die aus Wolframdraht besteht, dessen erzeugen kann. Sie besteht aus einer sehr dünnen Kathode
Radius ca. \(\SI{50}{\nano\metre}\) groß ist. Die Kathodenspitze ist so dünn damit man starke (Spitzenkathode) mit einer Wolframspitze, deren Radius
elektrische Felder erzeugen kann, um Elektronen allein mit diesen aus der Kathode zu lösen. ca. \(\SI{50}{\nano\metre}\) betr\"agt. An der d\"unne Kathodenspitze
Direkt hinter der Kathode befindet sich der Extraktor. Eine Elektrode, die sich auf einem bilden sich (softern diese auf Spannung liegt) starke elektrische
Potential von wenigen Kilovolt befindet. Wenn die Elektronen den Extraktor passiert haben werden Felder aus, die wiederum Elektronen aus der Kathode zu lösen. Direkt
sie von der Anode beschleunigt. Bei der Feldemissionsquelle entsteht eine virtuelle Quelle, hinter der Kathode befindet sich der Extraktor. Eine Elektrode, die
die man meist mit Hilfe einer Linse nach der Anode in eine reelle Quelle umwandelt.\\ sich auf einem Potential von wenigen Kilovolt befindet. Wenn die
Elektronen den Extraktor passiert haben werden sie von der Anode
beschleunigt. Bei der Feldemissionsquelle entsteht eine virtuelle
Quelle, die man meist mit Hilfe einer Linse nach der Anode in eine
reelle Quelle umwandelt.
Eine dritte Möglichkeit ist die Kombination beider Quellarten zur so genannten Eine dritte Möglichkeit ist die Kombination beider Quellarten zur so genannten
\emph{Schottky - Feldemissionsquelle}. \emph{Schottky - Feldemissionsquelle}.
@ -81,12 +103,15 @@ Eine dritte Möglichkeit ist die Kombination beider Quellarten zur so genannten
\subsubsection{Magnetische Linsen} \subsubsection{Magnetische Linsen}
\label{sec:linsen} \label{sec:linsen}
Im TEM werden magnetische Rundlinsen verwendet. Diese bestehen aus zwei Spulen, die sich Im TEM werden magnetische Rundlinsen verwendet. Diese bestehen aus
gegenüber von einander angeordnet sind und in der sich jeweils ein zwei Spulen, die sich gegenüber von einander angeordnet sind und in
Kern und an dessen Ende ein Polschuh befinden. Durch die Symmetrie dieser Anordnung wird im der sich jeweils ein Kern und an dessen Ende ein Polschuh
Polschuhspalt ein starkes Magnetfeld (\(\approx \SI{1}{\tesla} \text{bis} \SI{2}{\tesla}\)) befinden. Durch die Symmetrie dieser Anordnung wird im Polschuhspalt
erzeugt. ein starkes Magnetfeld
Die Variation der Brennweite der Linse erfolgt über eine Variation des Spulenstroms. (\(\approx \SI{1}{\tesla} \text{bis} \SI{2}{\tesla}\)) erzeugt. Die
Variation der Brennweite der Linse erfolgt über eine Variation des
Spulenstroms. Die geometrie dieser Linsen ist im allgemeinen recht
kompliziert, um Linsenfehler zu minimieren.
\subsubsection{Strahlenverlauf} \subsubsection{Strahlenverlauf}
\label{sec:verlauf} \label{sec:verlauf}
@ -102,13 +127,15 @@ es sich bereits um ein Objektbild, das anschließen durch die Zwischen- und Proj
vergrößert und auf einen Leuchtschirm geworfen wird. Dieser Schirm kann hochgeklappt werden, um vergrößert und auf einen Leuchtschirm geworfen wird. Dieser Schirm kann hochgeklappt werden, um
zur Aufnahme von Bildern eine CCD-Kamera zu belichten.\\ zur Aufnahme von Bildern eine CCD-Kamera zu belichten.\\
Im Mikroskop herrscht ein Vakuum damit die Elektronen nicht schon auf ihrem Weg zum oder vom Im Mikroskop herrscht ein Vakuum damit die Elektronen nicht schon auf
Objekt an anderen Molekülen gestreut werden und das Objekt an sich nicht Kontaminiert wird. Um zu ihrem Weg zum oder vom Objekt an anderen Molekülen gestreut werden und
verhindern, dass zum Beispiel durch Eingabe das Objekt an sich nicht Kontaminiert wird. Um zu verhindern, dass zum
des Objekts Schmutzmoleküle in das Mikroskop gelangen, wird das Objekt in eine Vakuumschleuse Beispiel durch Eingabe des Objekts Schmutzmoleküle in das Mikroskop
eingeführt, die vor Eintritt in das Mikroskop ein Vakuum um das Objekt herum herstellt. gelangen, wird das Objekt in eine Vakuumschleuse eingeführt, die vor
Außerdem wird ein Metallring als Kondensationsfalle im Mikroskop mit flüssigem Stickstoff Eintritt in das Mikroskop ein Vakuum um das Objekt herum herstellt.
gekühlt, damit eventuelle störende Moleküle, an diesem kondensieren. Außerdem wird ein Metallring als K\"uhlfalle im Mikroskop mit
flüssigem Stickstoff gekühlt, damit eventuelle störende Moleküle, an
diesem kondensieren.
\subsection{Streuung von Elektronen} \subsection{Streuung von Elektronen}
\label{sec:streuung} \label{sec:streuung}
@ -116,9 +143,11 @@ gekühlt, damit eventuelle störende Moleküle, an diesem kondensieren.
\subsubsection{Elastische Streuung} \subsubsection{Elastische Streuung}
\label{sec:elast} \label{sec:elast}
Von elastischer Streuung spricht man, wenn die kinetische Energie des Elektrons vor und nach dem Von elastischer Streuung spricht man, wenn die kinetische Energie des
Stoß gleich bleibt. Dabei wird ein Atom durch das Coulombpotential, das sich aus Atomkern und den Elektrons vor und nach dem (n\"aherungsweise) Stoß gleich
ihn umgebenden, abschirmend wirkenden Elektronen zusammensetzt. bleibt. Dabei wird ein Atom durch das Coulombpotential, das sich aus
Atomkern und den ihn umgebenden, abschirmend wirkenden Elektronen
zusammensetzt.
\subsubsection{Unelastische Streuung} \subsubsection{Unelastische Streuung}
\label{sec:inelast} \label{sec:inelast}
@ -137,12 +166,12 @@ Zusammensetzung des untersuchten Materials gezogen werden.
\subsubsection{Streuung an dünnen Folien} \subsubsection{Streuung an dünnen Folien}
\label{sec:folie} \label{sec:folie}
Da man die untersuchten Objekte mit Elektronen durchleuchten möchte, müssen diese dünn sein, Da man die untersuchten Objekte mit Elektronen durchleuchten möchte,
so dünn, dass man sie als Folien beschreiben kann. Bei dieser Betrachtungsweise geht man von eignen sich als Proben nur d\"unne Folien. In erster N\"aherung
Einfachstreuungen aus, da die Amplitude der einfallenden Welle so stark abgeschwächt wird, dass (kinematische N\"aherung) geht man von Einfachstreuungen aus. Die
man sie vernachlässigen kann. Diese Annahme der Einfachstreuung nennt man kinematische Näherung. gestreute Welle ergibt sich dann als Summe, ergo Interferenz, der
Die gestreute Welle ergibt sich dann als Summe, ergo Interferenz, der Einzelwellen. Einzelwellen. Wichtig für die Betrachtung ist des Weiteren die
Wichtig für die Betrachtung ist des Weiteren die Unterscheidung der Folien in verschiedene Unterscheidung der Folien in verschiedene
Materialien: amorph, einkristallin und polykristallin.\\ Materialien: amorph, einkristallin und polykristallin.\\
Amorph sind Materialien dann, wenn die Atome bzw. Moleküle aus denen sie bestehen in keiner Amorph sind Materialien dann, wenn die Atome bzw. Moleküle aus denen sie bestehen in keiner
@ -189,6 +218,15 @@ Netzebenen stellen:
\lambda & Wellenlänge \lambda & Wellenlänge
\end{conditions} \end{conditions}
Bei d\"unnen Folien ergeben sich Aufweichungen der Braggbedingung, da
das Matrial nicht mehr als unendlich ausgedehnt gen\"ahert werden
kann. Jeh nach Grad der Verletzung der Braggbedingung
(Anregungsfehler) ergeben sich unterschiedlich helle Reflexe. Wird der
Kristall in Richtung der Schnittlinie zweier Netzebenen (Zonenachse)
durchstrahlt, so entarten die Punkte des reziproken Gitters zu
``Stacheln'' unterschiedlicher Dicke und das Beugungsbild ergibt
konzentrische, ringartige Anordnungen aus Beugungsreflexen.
\subsection{Kontrastentstehung} \subsection{Kontrastentstehung}
\label{sec.kontrast} \label{sec.kontrast}
@ -229,6 +267,13 @@ diese Effekte von der Biegung, also Wölbung der Folie herrühren.
Strukturen als mit der Hellfeldmethode aufzulösen. Strukturen als mit der Hellfeldmethode aufzulösen.
\end{description} \end{description}
L\"asst man zur Bildentstehung sowohl gebeugte als auch ungebeugte
Wellen beitragen, so entsteht eine Netzebenen- (bei auswertung eines
Beugungsreflexes) oder eine Gitterabbildung (mehrere Beugungsreflexe
tragen bei). Quantitiv ist die Bildentstehung hier nur im Ramen der
\"Ubertragungstheorie m\"oglich. Dabei h\"angt die Gestalt des Bildes
auch von der Fokusierung ab (siehe dazu~\ref\label{fig:simu}).
\section{Durchf\"uhrung und Auswertung} \section{Durchf\"uhrung und Auswertung}
\label{sec:durchaus} \label{sec:durchaus}
@ -349,7 +394,11 @@ pr\"agt sich aber je nach Defokus unterschiedlich aus.
\begin{figure}[htp] \begin{figure}[htp]
\centering \centering
\includegraphics[width=0.5\textwidth]{figs/Simulation_GaN.png} \includegraphics[width=0.5\textwidth]{figs/Simulation_GaN.png}
\caption{Multslice Simulation von GaN[0001]. Oben: atomares Modell von GaN[0001] und zugehörige Exit-Welle. Die Welle hat am Ort der Gallium und Stickstoff Kolonnen Maxima.~\cite{wiki:simu}}\label{fig:simu} \caption{Multslice Simulation von GaN[0001]. Oben: atomares Modell
von GaN[0001] und zugehörige Exit-Welle. Die Welle hat am Ort der
Gallium und Stickstoff Kolonnen Maxima.~\cite{wiki:simu} Der
Defokus ist jeweils in der Linken oberen Ecke
angegeben.}\label{fig:simu}
\end{figure} \end{figure}
Anschließend konnte durch Bildung eines Intensitätsprofils die Anschließend konnte durch Bildung eines Intensitätsprofils die
@ -564,7 +613,7 @@ Messwerten.
a_{HRTEM} = \SI[parse-numbers=false]{0.413\pm 0.009\,(sys)\pm 0.008\,(stat)}{\nano\meter} a_{HRTEM} = \SI[parse-numbers=false]{0.413\pm 0.009\,(sys)\pm 0.008\,(stat)}{\nano\meter}
\end{equation} \end{equation}
Der wert in~\eqeqref{eq:ahrtem} stimmt innerhalb der Abweichungsgrenzen Der wert in~\eqref{eq:ahrtem} stimmt innerhalb der Abweichungsgrenzen
mit der Literatur \"uberein, wobei er leicht oberhalb desselben liegt. mit der Literatur \"uberein, wobei er leicht oberhalb desselben liegt.
\subsection{Elektronenbeugungsbild einer Goldinsel} \subsection{Elektronenbeugungsbild einer Goldinsel}
@ -587,7 +636,7 @@ Radien \(r_{hkl}\) der Beugungsringe ergibt.
\begin{equation} \begin{equation}
\label{eq:beugrad} \label{eq:beugrad}
d_{hkl} = \frac{1}{r_{hkl}} \pm \frac{\delta r_{hkl}}{r_{hkl}^2} d_{hkl} = \frac{1}{r_{hkl}} \pm \frac{\Delta r_{hkl}}{r_{hkl}^2}
\end{equation} \end{equation}
Um \"uber gesamte L\"ange der Ringe mitteln zu k\"onnen, wird das Bild Um \"uber gesamte L\"ange der Ringe mitteln zu k\"onnen, wird das Bild
@ -714,7 +763,7 @@ Abweichung wird bei diesem Peak allerdings grob untersch\"atzt.
Die Gitterkonstante ergibt sich wieder durch gewichtete Mittelung. Die Gitterkonstante ergibt sich wieder durch gewichtete Mittelung.
\begin{equation} \begin{equation}
\label{eq:ahrtem} \label{eq:adiffr}
a_{DIFFR} = \SI[parse-numbers=false]{0.4016\pm 0.0017\,(sys)\pm 0.0089\,(stat)}{\nano\meter} a_{DIFFR} = \SI[parse-numbers=false]{0.4016\pm 0.0017\,(sys)\pm 0.0089\,(stat)}{\nano\meter}
\end{equation} \end{equation}
@ -830,7 +879,7 @@ oder orthorombische Symmetrie. Dies legt den Schluss nahe, dass es sich
hier um Molybdäntrioxid handelt, welches in ein orthormibsches Gitter hier um Molybdäntrioxid handelt, welches in ein orthormibsches Gitter
kristallisiert.~\cite{WOOSTER1931} Molybdändioxid kristallisiert kristallisiert.~\cite{WOOSTER1931} Molybdändioxid kristallisiert
Monoklin, weist also nur einen rechten Winkel Monoklin, weist also nur einen rechten Winkel
auf~\ref{brandt1967refinement}. auf~\cite{brandt1967refinement}.
Die regul\"are Struktur des Beugungsbildes l\"asst auf einen Die regul\"are Struktur des Beugungsbildes l\"asst auf einen
Einkristall schließen. Einige dieser Punkte sind deutlich heller als Einkristall schließen. Einige dieser Punkte sind deutlich heller als