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7527638989
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@ -21,13 +21,16 @@
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\section{Einleitung}
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\section{Einleitung}
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\label{sec:einl}
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\label{sec:einl}
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Die Transmissionselektronenmikroskopie, kurz TEM, stellt in vielen Bereichen der Natur- und
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Die Transmissionselektronenmikroskopie, kurz TEM, stellt in vielen
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Ingenieurswissenschaften sowie der Medizin ein wichtiges Verfahren zur Untersuchung von
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Bereichen der Natur- und Ingenieurswissenschaften sowie der Medizin
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anorganischen wie organischen Materialien auf deren atomare Struktur oder zur hohen Auflösung
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ein wichtiges Verfahren zur Untersuchung von anorganischen wie
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diverser Materialien dar. Man nutzt hierzu Elektronen, da deren geringe Wellenlänge eine
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organischen Materialien auf deren atomare Struktur. Das
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deutlich genauere Auflösung ermöglicht (vgl.~\eqref{eq:auflösung}) als beispielsweise
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Abbe-Kriterium (siehe~\eqref{eq:auflösung}) stellt eine untere Grenze
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Röntgenstrahlung und diese einfacher zu handhaben sind als Gammastrahlung im gleichen
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der erreichbaren Auflösung dar. Daraus ersichtlich ist, dass mit
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Wellenlängenbereich.
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sichtbaren Licht der Subnanometerbereich nicht aufzulösen ist. Da die
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\"ublichen optischen Komponenten (Linsen, Spiegel) f\"ur R\"ontgen-
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bzw. Gammastrahlen schlecht einzusetzen (transparent) sind, wird zu
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Materiewellen \"ubergegangen.
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\begin{equation}\label{eq:auflösung}
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\begin{equation}\label{eq:auflösung}
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\delta_{min} = 0.61 \cdot \frac{\lambda}{n \cdot \sin\alpha}
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\delta_{min} = 0.61 \cdot \frac{\lambda}{n \cdot \sin\alpha}
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@ -40,6 +43,21 @@ Wellenlängenbereich.
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\alpha & halber Öffnungswinkel des Objektivs
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\alpha & halber Öffnungswinkel des Objektivs
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\end{conditions}
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\end{conditions}
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Im Transmissionselektronenmikroskop werden Elektonen genutzt, die sich
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aufgrund ihrer elektrischen Ladung durch Elektrische Felder
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beschleunigen und durch Magnetfelder b\"undeln lassen.
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Die Wellenlänge von Elektronen ergibt sich aus der relativistischen
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Energie-Impuls Beziehung mit der Beschleunigungsspannung \(U_A\) zur
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Faustregel in~\eqref{eq:elambda}. Sie liegt also schon bei
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\SI{80}{\kilo\volt} bei \SI{.004}{\nano\meter}. Linsenfehler und
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apertur beschr\"anken die Aufl\"osing jedoch meist auf
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\SIrange{.1}{.2}{\nano\meter}.
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\begin{equation}\label{eq:elambda}
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\lambda [\si{\nano\meter}] = \sqrt{\frac{1.5}{U_A[\si{\volt}]}}
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\end{equation}
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\subsection{Aufbau und Funktionsweise eines TEM}
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\subsection{Aufbau und Funktionsweise eines TEM}
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\label{sec:aufbau}
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\label{sec:aufbau}
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@ -63,17 +81,21 @@ einem Potential von wenigen \(\SI{-100}{\volt}\). Durch diese Elektrode werden d
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optischen Achse hin gelenkt, sodass ein engster Bündelquerschnitt zwischen Wehneltelektrode und
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optischen Achse hin gelenkt, sodass ein engster Bündelquerschnitt zwischen Wehneltelektrode und
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Anode entsteht. Die Anode sorgt dafür, dass die Elektronen abgesaugt und beschleunigt werden.
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Anode entsteht. Die Anode sorgt dafür, dass die Elektronen abgesaugt und beschleunigt werden.
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Diese Art von Elektronenquellen nennt man wegen der Nutzung allein thermische Anregung zur
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Diese Art von Elektronenquellen nennt man wegen der Nutzung allein thermische Anregung zur
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Emission \emph{thermische Elektronenquellen}.\\
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Emission \emph{thermische Elektronenquellen}.
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Eine andere Möglichkeit stellt die \emph{Feldemissionsquelle} dar, die im Gegensatz zur
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Eine andere Möglichkeit stellt die \emph{Feldemissionsquelle} dar, die
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rein thermischen Quelle, einen fokussierteren Strahl erzeugen kann. Sie besteht aus einer
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im Gegensatz zur rein thermischen Quelle, einen fokussierteren Strahl
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sehr dünnen Kathode (Spitzenkathode) mit einer Spitze, die aus Wolframdraht besteht, dessen
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erzeugen kann. Sie besteht aus einer sehr dünnen Kathode
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Radius ca. \(\SI{50}{\nano\metre}\) groß ist. Die Kathodenspitze ist so dünn damit man starke
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(Spitzenkathode) mit einer Wolframspitze, deren Radius
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elektrische Felder erzeugen kann, um Elektronen allein mit diesen aus der Kathode zu lösen.
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ca. \(\SI{50}{\nano\metre}\) betr\"agt. An der d\"unne Kathodenspitze
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Direkt hinter der Kathode befindet sich der Extraktor. Eine Elektrode, die sich auf einem
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bilden sich (softern diese auf Spannung liegt) starke elektrische
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Potential von wenigen Kilovolt befindet. Wenn die Elektronen den Extraktor passiert haben werden
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Felder aus, die wiederum Elektronen aus der Kathode zu lösen. Direkt
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sie von der Anode beschleunigt. Bei der Feldemissionsquelle entsteht eine virtuelle Quelle,
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hinter der Kathode befindet sich der Extraktor. Eine Elektrode, die
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die man meist mit Hilfe einer Linse nach der Anode in eine reelle Quelle umwandelt.\\
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sich auf einem Potential von wenigen Kilovolt befindet. Wenn die
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Elektronen den Extraktor passiert haben werden sie von der Anode
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beschleunigt. Bei der Feldemissionsquelle entsteht eine virtuelle
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Quelle, die man meist mit Hilfe einer Linse nach der Anode in eine
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reelle Quelle umwandelt.
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Eine dritte Möglichkeit ist die Kombination beider Quellarten zur so genannten
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Eine dritte Möglichkeit ist die Kombination beider Quellarten zur so genannten
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\emph{Schottky - Feldemissionsquelle}.
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\emph{Schottky - Feldemissionsquelle}.
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@ -81,12 +103,15 @@ Eine dritte Möglichkeit ist die Kombination beider Quellarten zur so genannten
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\subsubsection{Magnetische Linsen}
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\subsubsection{Magnetische Linsen}
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\label{sec:linsen}
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\label{sec:linsen}
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Im TEM werden magnetische Rundlinsen verwendet. Diese bestehen aus zwei Spulen, die sich
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Im TEM werden magnetische Rundlinsen verwendet. Diese bestehen aus
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gegenüber von einander angeordnet sind und in der sich jeweils ein
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zwei Spulen, die sich gegenüber von einander angeordnet sind und in
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Kern und an dessen Ende ein Polschuh befinden. Durch die Symmetrie dieser Anordnung wird im
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der sich jeweils ein Kern und an dessen Ende ein Polschuh
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Polschuhspalt ein starkes Magnetfeld (\(\approx \SI{1}{\tesla} \text{bis} \SI{2}{\tesla}\))
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befinden. Durch die Symmetrie dieser Anordnung wird im Polschuhspalt
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erzeugt.
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ein starkes Magnetfeld
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Die Variation der Brennweite der Linse erfolgt über eine Variation des Spulenstroms.
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(\(\approx \SI{1}{\tesla} \text{bis} \SI{2}{\tesla}\)) erzeugt. Die
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Variation der Brennweite der Linse erfolgt über eine Variation des
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Spulenstroms. Die geometrie dieser Linsen ist im allgemeinen recht
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kompliziert, um Linsenfehler zu minimieren.
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\subsubsection{Strahlenverlauf}
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\subsubsection{Strahlenverlauf}
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\label{sec:verlauf}
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\label{sec:verlauf}
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@ -102,13 +127,15 @@ es sich bereits um ein Objektbild, das anschließen durch die Zwischen- und Proj
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vergrößert und auf einen Leuchtschirm geworfen wird. Dieser Schirm kann hochgeklappt werden, um
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vergrößert und auf einen Leuchtschirm geworfen wird. Dieser Schirm kann hochgeklappt werden, um
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zur Aufnahme von Bildern eine CCD-Kamera zu belichten.\\
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zur Aufnahme von Bildern eine CCD-Kamera zu belichten.\\
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Im Mikroskop herrscht ein Vakuum damit die Elektronen nicht schon auf ihrem Weg zum oder vom
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Im Mikroskop herrscht ein Vakuum damit die Elektronen nicht schon auf
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Objekt an anderen Molekülen gestreut werden und das Objekt an sich nicht Kontaminiert wird. Um zu
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ihrem Weg zum oder vom Objekt an anderen Molekülen gestreut werden und
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verhindern, dass zum Beispiel durch Eingabe
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das Objekt an sich nicht Kontaminiert wird. Um zu verhindern, dass zum
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des Objekts Schmutzmoleküle in das Mikroskop gelangen, wird das Objekt in eine Vakuumschleuse
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Beispiel durch Eingabe des Objekts Schmutzmoleküle in das Mikroskop
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eingeführt, die vor Eintritt in das Mikroskop ein Vakuum um das Objekt herum herstellt.
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gelangen, wird das Objekt in eine Vakuumschleuse eingeführt, die vor
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Außerdem wird ein Metallring als Kondensationsfalle im Mikroskop mit flüssigem Stickstoff
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Eintritt in das Mikroskop ein Vakuum um das Objekt herum herstellt.
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gekühlt, damit eventuelle störende Moleküle, an diesem kondensieren.
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Außerdem wird ein Metallring als K\"uhlfalle im Mikroskop mit
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flüssigem Stickstoff gekühlt, damit eventuelle störende Moleküle, an
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diesem kondensieren.
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\subsection{Streuung von Elektronen}
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\subsection{Streuung von Elektronen}
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\label{sec:streuung}
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\label{sec:streuung}
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@ -116,9 +143,11 @@ gekühlt, damit eventuelle störende Moleküle, an diesem kondensieren.
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\subsubsection{Elastische Streuung}
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\subsubsection{Elastische Streuung}
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\label{sec:elast}
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\label{sec:elast}
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Von elastischer Streuung spricht man, wenn die kinetische Energie des Elektrons vor und nach dem
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Von elastischer Streuung spricht man, wenn die kinetische Energie des
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Stoß gleich bleibt. Dabei wird ein Atom durch das Coulombpotential, das sich aus Atomkern und den
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Elektrons vor und nach dem (n\"aherungsweise) Stoß gleich
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ihn umgebenden, abschirmend wirkenden Elektronen zusammensetzt.
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bleibt. Dabei wird ein Atom durch das Coulombpotential, das sich aus
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Atomkern und den ihn umgebenden, abschirmend wirkenden Elektronen
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zusammensetzt.
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\subsubsection{Unelastische Streuung}
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\subsubsection{Unelastische Streuung}
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\label{sec:inelast}
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\label{sec:inelast}
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@ -137,12 +166,12 @@ Zusammensetzung des untersuchten Materials gezogen werden.
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\subsubsection{Streuung an dünnen Folien}
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\subsubsection{Streuung an dünnen Folien}
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\label{sec:folie}
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\label{sec:folie}
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Da man die untersuchten Objekte mit Elektronen durchleuchten möchte, müssen diese dünn sein,
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Da man die untersuchten Objekte mit Elektronen durchleuchten möchte,
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so dünn, dass man sie als Folien beschreiben kann. Bei dieser Betrachtungsweise geht man von
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eignen sich als Proben nur d\"unne Folien. In erster N\"aherung
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Einfachstreuungen aus, da die Amplitude der einfallenden Welle so stark abgeschwächt wird, dass
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(kinematische N\"aherung) geht man von Einfachstreuungen aus. Die
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man sie vernachlässigen kann. Diese Annahme der Einfachstreuung nennt man kinematische Näherung.
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gestreute Welle ergibt sich dann als Summe, ergo Interferenz, der
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Die gestreute Welle ergibt sich dann als Summe, ergo Interferenz, der Einzelwellen.
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Einzelwellen. Wichtig für die Betrachtung ist des Weiteren die
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Wichtig für die Betrachtung ist des Weiteren die Unterscheidung der Folien in verschiedene
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Unterscheidung der Folien in verschiedene
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Materialien: amorph, einkristallin und polykristallin.\\
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Materialien: amorph, einkristallin und polykristallin.\\
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Amorph sind Materialien dann, wenn die Atome bzw. Moleküle aus denen sie bestehen in keiner
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Amorph sind Materialien dann, wenn die Atome bzw. Moleküle aus denen sie bestehen in keiner
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@ -189,6 +218,15 @@ Netzebenen stellen:
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\lambda & Wellenlänge
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\lambda & Wellenlänge
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\end{conditions}
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\end{conditions}
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Bei d\"unnen Folien ergeben sich Aufweichungen der Braggbedingung, da
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das Matrial nicht mehr als unendlich ausgedehnt gen\"ahert werden
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kann. Jeh nach Grad der Verletzung der Braggbedingung
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(Anregungsfehler) ergeben sich unterschiedlich helle Reflexe. Wird der
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Kristall in Richtung der Schnittlinie zweier Netzebenen (Zonenachse)
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durchstrahlt, so entarten die Punkte des reziproken Gitters zu
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``Stacheln'' unterschiedlicher Dicke und das Beugungsbild ergibt
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konzentrische, ringartige Anordnungen aus Beugungsreflexen.
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\subsection{Kontrastentstehung}
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\subsection{Kontrastentstehung}
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\label{sec.kontrast}
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\label{sec.kontrast}
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@ -229,6 +267,13 @@ diese Effekte von der Biegung, also Wölbung der Folie herrühren.
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Strukturen als mit der Hellfeldmethode aufzulösen.
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Strukturen als mit der Hellfeldmethode aufzulösen.
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\end{description}
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\end{description}
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L\"asst man zur Bildentstehung sowohl gebeugte als auch ungebeugte
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Wellen beitragen, so entsteht eine Netzebenen- (bei auswertung eines
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Beugungsreflexes) oder eine Gitterabbildung (mehrere Beugungsreflexe
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tragen bei). Quantitiv ist die Bildentstehung hier nur im Ramen der
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\"Ubertragungstheorie m\"oglich. Dabei h\"angt die Gestalt des Bildes
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auch von der Fokusierung ab (siehe dazu~\ref\label{fig:simu}).
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\section{Durchf\"uhrung und Auswertung}
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\section{Durchf\"uhrung und Auswertung}
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\label{sec:durchaus}
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\label{sec:durchaus}
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@ -349,7 +394,11 @@ pr\"agt sich aber je nach Defokus unterschiedlich aus.
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\begin{figure}[htp]
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\begin{figure}[htp]
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\centering
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\centering
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\includegraphics[width=0.5\textwidth]{figs/Simulation_GaN.png}
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\includegraphics[width=0.5\textwidth]{figs/Simulation_GaN.png}
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\caption{Multslice Simulation von GaN[0001]. Oben: atomares Modell von GaN[0001] und zugehörige Exit-Welle. Die Welle hat am Ort der Gallium und Stickstoff Kolonnen Maxima.~\cite{wiki:simu}}\label{fig:simu}
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\caption{Multslice Simulation von GaN[0001]. Oben: atomares Modell
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von GaN[0001] und zugehörige Exit-Welle. Die Welle hat am Ort der
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Gallium und Stickstoff Kolonnen Maxima.~\cite{wiki:simu} Der
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Defokus ist jeweils in der Linken oberen Ecke
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angegeben.}\label{fig:simu}
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\end{figure}
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\end{figure}
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Anschließend konnte durch Bildung eines Intensitätsprofils die
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Anschließend konnte durch Bildung eines Intensitätsprofils die
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@ -564,7 +613,7 @@ Messwerten.
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a_{HRTEM} = \SI[parse-numbers=false]{0.413\pm 0.009\,(sys)\pm 0.008\,(stat)}{\nano\meter}
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a_{HRTEM} = \SI[parse-numbers=false]{0.413\pm 0.009\,(sys)\pm 0.008\,(stat)}{\nano\meter}
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\end{equation}
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\end{equation}
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Der wert in~\eqeqref{eq:ahrtem} stimmt innerhalb der Abweichungsgrenzen
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Der wert in~\eqref{eq:ahrtem} stimmt innerhalb der Abweichungsgrenzen
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mit der Literatur \"uberein, wobei er leicht oberhalb desselben liegt.
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mit der Literatur \"uberein, wobei er leicht oberhalb desselben liegt.
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\subsection{Elektronenbeugungsbild einer Goldinsel}
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\subsection{Elektronenbeugungsbild einer Goldinsel}
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@ -587,7 +636,7 @@ Radien \(r_{hkl}\) der Beugungsringe ergibt.
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\begin{equation}
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\begin{equation}
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\label{eq:beugrad}
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\label{eq:beugrad}
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d_{hkl} = \frac{1}{r_{hkl}} \pm \frac{\delta r_{hkl}}{r_{hkl}^2}
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d_{hkl} = \frac{1}{r_{hkl}} \pm \frac{\Delta r_{hkl}}{r_{hkl}^2}
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\end{equation}
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\end{equation}
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Um \"uber gesamte L\"ange der Ringe mitteln zu k\"onnen, wird das Bild
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Um \"uber gesamte L\"ange der Ringe mitteln zu k\"onnen, wird das Bild
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@ -714,7 +763,7 @@ Abweichung wird bei diesem Peak allerdings grob untersch\"atzt.
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Die Gitterkonstante ergibt sich wieder durch gewichtete Mittelung.
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Die Gitterkonstante ergibt sich wieder durch gewichtete Mittelung.
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\begin{equation}
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\begin{equation}
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\label{eq:ahrtem}
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\label{eq:adiffr}
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a_{DIFFR} = \SI[parse-numbers=false]{0.4016\pm 0.0017\,(sys)\pm 0.0089\,(stat)}{\nano\meter}
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a_{DIFFR} = \SI[parse-numbers=false]{0.4016\pm 0.0017\,(sys)\pm 0.0089\,(stat)}{\nano\meter}
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\end{equation}
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\end{equation}
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@ -830,7 +879,7 @@ oder orthorombische Symmetrie. Dies legt den Schluss nahe, dass es sich
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hier um Molybdäntrioxid handelt, welches in ein orthormibsches Gitter
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hier um Molybdäntrioxid handelt, welches in ein orthormibsches Gitter
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kristallisiert.~\cite{WOOSTER1931} Molybdändioxid kristallisiert
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kristallisiert.~\cite{WOOSTER1931} Molybdändioxid kristallisiert
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Monoklin, weist also nur einen rechten Winkel
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Monoklin, weist also nur einen rechten Winkel
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auf~\ref{brandt1967refinement}.
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auf~\cite{brandt1967refinement}.
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Die regul\"are Struktur des Beugungsbildes l\"asst auf einen
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Die regul\"are Struktur des Beugungsbildes l\"asst auf einen
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Einkristall schließen. Einige dieser Punkte sind deutlich heller als
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Einkristall schließen. Einige dieser Punkte sind deutlich heller als
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